[发明专利]一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法在审
申请号: | 201811041124.9 | 申请日: | 2018-09-07 |
公开(公告)号: | CN109293479A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 张涛 | 申请(专利权)人: | 安徽恒达药业有限公司 |
主分类号: | C07C35/12 | 分类号: | C07C35/12;C07C29/74 |
代理公司: | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙) 34129 | 代理人: | 付涛 |
地址: | 236600 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄荷脑 乙醇提取液 滤渣 重金属元素 保温搅拌 文火加热 乙酸乙酯提取液 过滤 乙醇溶液 冷冻结晶处理 微波加热处理 乙酸乙酯溶液 薄荷 超声处理 蒸馏处理 薄荷油 合并 新鲜 | ||
本发明属于薄荷脑提取技术领域,尤其是一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法,具体包括以下步骤:(1)将新鲜薄荷进行微波加热处理,粉碎,加入乙醇溶液,文火加热,保温搅拌,过滤,得乙醇提取液一和滤渣一;(2)向滤渣一中加入乙醇溶液,进行超声处理,文火加热,保温搅拌,过滤,得乙醇提取液二和滤渣二;(3)向滤渣二中加入乙酸乙酯溶液,调节pH值,文火加热,保温搅拌,过滤,得乙酸乙酯提取液;(4)将乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液进行合并,进行蒸馏处理,收集薄荷油,进行冷冻结晶处理,得薄荷脑;使得薄荷脑提取率达到2.7%以上,而且能有效降低薄荷脑中的铅、镉、砷、汞和铜等重金属元素含量。
技术领域
本发明属于薄荷脑提取技术领域,尤其是一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法。
背景技术
薄荷脑为薄荷挥发油的主要有效成分,作用于皮肤或黏膜,具有清凉、止痒、抗炎、抗菌等功效,并能散发一种清凉愉悦的芳香味;2010年版《中国药典》中收载的薄荷脑为唇形科植物薄荷的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、重结晶得到的一种饱和的环状醇;中药材中的重金属已成为国际上对中国中药出口特别关注的问题之一,其安全性评价已经成为研究热点;但是目前市场上出售的薄荷脑的重金属元素含量较高,严重影响了薄荷脑的使用安全性,所以发明一种降低薄荷脑中重金属元素含量的方法是目前亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题,本发明旨在提供一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法,具体包括以下步骤:
(1)将80~90重量份的新鲜薄荷置入微波加热装置中进行微波加热处理,取出,粉碎,加入180~200重量份、质量分数为73%~77%的乙醇溶液,文火加热至温度为49~53℃,用转速为330~350r/min的搅拌器保温搅拌40~50min,过滤,得乙醇提取液一和滤渣一;
(2)向滤渣一中加入180~200重量份、质量分数为85%~89%的乙醇溶液,进行超声处理,文火加热至温度为66~70℃,用转速为570~590r/min的搅拌器保温搅拌55~65min,过滤,得乙醇提取液二和滤渣二;
(3)向滤渣二中加入130~140重量份、质量分数为66%~68%的乙酸乙酯溶液,加入盐酸调节pH值为4.3~4.5,文火加热至温度为42~46℃,用转速为410~430r/min的搅拌器保温搅拌55~65min,过滤,得乙酸乙酯提取液;
(4)将乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液进行合并,进行蒸馏处理,收集薄荷油,进行冷冻结晶处理,得薄荷脑。
作为发明进一步的方案:步骤(1)所述的微波加热处理,在功率为100~110W的条件下微波加热处理50~60s,暂停5~6min,在功率为70~80W的条件下微波加热处理50~60s,暂停7~8min,在功率为140~150W的条件下微波加热处理70~80s,上述为一个循环,共循环处理2次。
作为发明进一步的方案:步骤(2)所述的超声处理,在功率为185~195W、频率为36~38kHz的条件下超声处理6~7min,暂停12~14min,在功率为245~255W、频率为71~75kHz的条件下超声处理3~4min,暂停9~11min,在功率为310~320W、频率为47~49kHz的条件下超声处理6~7min,上述为一个循环,共循环处理2次。
作为发明进一步的方案:步骤(4)所述的冷冻结晶处理,在温度为-0.6~-0.2℃的条件下冷冻结晶处理20~25min,以0.22~0.26℃/min的降温速率降温至-6.6~-6.2℃继续恒温冷冻结晶处理30~35min,以0.22~0.26℃的降温速率降温至-11.5~-11.1℃继续恒温冷冻结晶处理20~25min。
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