[发明专利]大气中痕量砷的简易测定方法

说明书

本发明涉及一种大气中痕量砷的简易测定方法，包括以下步骤：⑴大气采样：采用Na₂CO₃‑甘油浸渍滤膜以100L/min流量，采集10‑15h；⑵消解：取下滤膜，放入定砷器中，加入HNO₃‑H₂SO₄混酸，加热至50‑60℃，20min，停止加热后，冷却；⑶还原显色：将硼氢化钾片一片，放入上述定砷器中，迅速装好溴化汞试纸后，水平摇动，直到片剂完全溶解，再静置15min；⑷比色。本发明提供的测定方法在富集后，集样品消解、还原、测定多步骤为一体，省去了原来样品繁琐的消解，蒸发、赶酸、蒸干、溶解、过滤、定容等诸多操作环节，减少了二次污染，减少了对操作人员的危害。

技术领域

本发明属于环境检测领域，尤其是一种大气中痕量砷的简易测定方法。

背景技术

目前不管是在食品卫生中，还是在坏境空气中，砷都被列为重点监督的有害元素。由于砷在工农业的广泛运用，导致水、土壤、空气中都广泛分布着不同浓度的砷。因此有必要建立一套简便、快捷、准确的方法来测定砷。

目前环境空气中砷的测定方法有原子吸收法、原子荧光法、极谱法、发射光谱法、砷试剂(二乙基二硫代氨基甲酸银)光度法等，由于环境空气中砷的含量甚微，2012年环保部新颁布的国标《环境空气质量标准》(GB3095-2012)中对砷的排放的参考浓度限值有了明确的要求，为0.006ug/m³，目前的检测方法的检出限均不能满足检测要求，而且不符合目前环境治理的快速预警要求。

按《空气与废气监测分析方法》大气采样的要求，砷富集采用聚乙烯氧化吡啶—甘油浸渍的中速定量滤纸，其主要缺点为：1、采样阻力大，长时采样，流量变小，体积偏小，影响采样准确度；2、试剂聚乙烯氧化吡啶价高货缺；3、在富集后的消解方法上，要经王水消解后，再将消解液依次进行蒸发、赶酸、蒸干、溶解、过滤、洗涤、定容诸多操作，手续烦杂，污染环境。

经过检索，与本申请相关的专利文献公开内容如下：

CN207215808U公开一种环保定砷器，采用先氯化亚锡预还原，后无砷锌粒再还原的方法，操作步骤多，产生的砷化氢易溢出，危害操作人员的身体健康。

CN107121481A公开一种复合材料修饰的工作电极检测微量砷及痕量砷和重金属的电化学方法，主要是利用常见碳材料与g-C₃N₄形成的复合材料来修饰工作电极，通过阳极溶出伏安法对微量及痕量砷和重金属离子进行定量分析测定。该发明的工作电极仅需要用石墨烯/g-C₃N₄复合材料涂覆在电极表面即可直接测试，添加微量nafion或者在待测溶液中加入铋离子，均可以明显提高砷和重金属离子的检测极限。

CN107121480A公开一种碳材料修饰的工作电极检测微量及痕量砷和重金属的电化学方法，工作电极的碳材料为石墨、炭黑、活性炭中的一种或者多种结合，所述工作电极的制备方法如下:石墨、炭黑、活性炭中的一种或者多种结合加入到乙醇、异丙醇或水等溶剂中超声分散，密封保存备用。

上述专利都没有解决现有技术这些缺陷，因此研究一种高灵敏度、快速、简易、安全测砷方法十分必要。

发明内容

针对目前环保对空气中痕量砷测定的技术要求及现状，本发明提出一种方便操作、灵敏度高、二次污染少的大气中痕量砷的简易测定方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种大气中痕量砷的简易测定方法，包括以下步骤：

⑴大气采样：采用Na₂CO₃-甘油浸渍滤膜以100L/min流量，采集10-15h；