[发明专利]一种环氧丁烷的生产方法在审
申请号: | 201811042707.3 | 申请日: | 2018-09-07 |
公开(公告)号: | CN109020927A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 李健;葛九敢;徐蔚文 | 申请(专利权)人: | 南京合之盛化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/12;C07D301/32;B01J29/89 |
代理公司: | 苏州创策知识产权代理有限公司 32322 | 代理人: | 曹善健 |
地址: | 211300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔分子筛 环氧丁烷 钛硅 精馏 催化剂 制备 三维孔道结构 制备混合溶剂 反应物分子 技术经济性 结构稳定性 正硅酸乙酯 催化效果 高度有序 混合溶剂 孔道结构 生产体系 生产效率 循环利用 氧化反应 分馏 孔壁 孔道 水热 生产 生产成本 三维 扩散 | ||
1.一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:制备混合溶剂
将丙酮、甲苯和磷酸三丁酯加入反应釜内进混合搅拌,混合搅拌后再加入氧化剂进行低速搅拌,制成混合溶剂取出备用;
步骤二:制备正硅酸乙酯
将四氯化硅和乙醇加入反应釜内进行反应,制成正硅酸乙酯取出备用;
步骤三:制备钛硅介孔分子筛
将钛酸丁酯、模板剂、盐酸和蒸馏水加入反应釜内进行搅拌处理,搅拌处理后再加入正硅酸乙酯进行搅拌10~15分钟,制成混合液体,再将混合液体静置进行水解反应,水解反应后将混合液进行干燥处理,制成透明干胶,最后将透明干胶进行焙烧处理,制成钛硅介孔分子筛;
步骤四:氧化反应
以钛硅介孔分子筛为催化剂,将混合溶剂和丁烯按照质量比1:1~1:15的比例加入列管式固定床催化反应器进行氧化反应,生成粗制环氧丁烷溶液;
步骤五:精馏
将粗制环氧丁烷溶液加入精馏塔内恒温加热,恒温加热后将粗制环氧丁烷溶液导入列管式冷凝器内进行冷却处理,得到环氧丁烷。
2.根据权利要求1所述的一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:所述步骤一中的丙酮、甲苯和磷酸三丁酯的质量比为1:1:1~1:1:1.2。
3.根据权利要求2所述的一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:所述步骤一中的氧化剂为双氧水。
4.根据权利要求1所述的一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:所述步骤一中反应釜内压强为0.2~0.6MPa,反应釜内温度为50~65摄氏度,混合搅拌时间为10~15分钟,低速搅拌时间为20~25分钟。
5.根据权利要求1所述的一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:所述步骤二中的具体制备过程为:将四氯化硅和乙醇加入反应釜内进行混合搅拌5~10分钟,混合搅拌后进行反应30~35分钟,控制反应釜内温度为30~35摄氏度,制成正硅酸乙酯取出备用。
6.根据权利要求1所述的一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:所述步骤三中模板剂为以草酸、戊二酸、柠檬酸和酒石酸中两种或者两种以上进行混合后制成的模板剂。
7.根据权利要求1所述的一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:所述步骤三中搅拌处理时间为20~25分钟,水解反应温度为25~30摄氏度,水解反应时间为1~1.2小时,干燥处理温度为140~150摄氏度,干燥处理时间为2~2.5小时,焙烧处理温度为500~520摄氏度,焙烧处理时间为5-6小时。
8.根据权利要求1所述的一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:所述步骤四中列管式固定床催化反应器内温度为80~120摄氏度,列管式固定床催化反应器内压强为3~5MPa,氧化反应时间为12~18小时。
9.根据权利要求1所述的一种环氧丁烷的生产方法,其特征在于:所述步骤五中恒温加热温度为150~180摄氏度,恒温加热时间为2~3小时,精馏塔内压强为0.1~0.15MPa,列管式冷凝器内冷却温度为60~70摄氏度。
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