[发明专利]通过拉曼光谱分析确定碳涂敷金属基板上的亚微米碳涂层的厚度有效

专利信息
申请号: 201811042984.4 申请日: 2018-09-07
公开(公告)号: CN109489567B 公开(公告)日: 2021-03-09
发明(设计)人: R·S·库克雷贾;M·M·泰斯马;D·B·哈达德 申请(专利权)人: 通用汽车环球科技运作有限责任公司
主分类号: G01B11/06 分类号: G01B11/06
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 林伟峰
地址: 美国密*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 通过 光谱分析 确定 碳涂敷 金属 基板上 微米 涂层 厚度
【说明书】:

一种用于确定碳涂敷金属基板的亚微米碳的厚度的方法包括在碳涂敷金属基板的目标位置处进行拉曼光谱分析,以获得该目标位置的拉曼位移光谱。在目标位置处获得的拉曼位移光谱随后转换成亚微米碳涂层在目标位置处的计算厚度。将拉曼位移光谱转换成亚微米碳涂层在目标位置处的计算厚度的步骤可涉及引用已在预定波数范围下建立在(1)从包括具有验证厚度的亚微米碳涂层的一系列基准板中的每一个获得的拉曼碳信号的积分后强度与(2)该系列基准板的亚微米碳涂层的验证厚度之间的线性关系。

引言

质子交换膜(PEM)燃料电池是一种将反应气体(氢气和氧化剂)的化学能转换成直流电以及热量的电化学装置。PEM燃料电池包括模-电极组件(MEA)以及一对气体扩散层(GDL)。MEA包括在一侧上承载阳极催化剂层并在另一侧上承载阴极催化剂层的质子导电固态聚合物电解质,例如,全氟磺酸聚合物薄膜(例如,全氟磺酸膜)。通常而言,阳极催化剂层和阴极催化剂层中的每一个包括加载在高表面积催化剂载体上并分散于离聚物中的细分催化剂(例如,铂)。GDL设置在MEA的每一侧上,以有助于将反应气体分配至MEA,并协助其他功能。在许多实例中,包括在车辆推进应用的实例中,大量PEM燃料电池布置在燃料电池组中,以获得增大的电压及功率输出。

在燃料电池组内,每对相邻的燃料电池通过双极板间隔开,以促进互相电连接的PEM燃料电池的协同操作。双极板具有相对的主表面,这些主表面分别限定由集成气流通道组成的气体流场,其中集成气流通道与间隔开的反应气体入口开口和反应气体出口开口流体连通,这些开口横贯双极板的厚度。双极板在电池组的总体操作中提供多种功能。双极板的一个功能在于其能够通过气体流场将燃料气体(例如,氢气)分配至一个燃料电池的阳极侧,并同时将氧化剂气体(例如,氧气)分配至另一燃料电池的阴极侧,同时确保燃料气体以及氧化剂气体彼此隔离。双极板的其他功能包括在燃料电池之间传导电流、协助移除过余水、承载用于从燃料电池移除热量的冷却剂流,以及在结构上支撑燃料电池组。

双极板可由金属基板组成,该金属基板覆盖有导电耐蚀保护涂层,以在维持较低的界面接触电阻的同时,使得双极板能够耐受可在其两个主表面上发生的各种腐蚀性机制。常用于制造金属基板的若干金属包括不锈钢、铝及其合金,以及钛及其合金。在任选的粘性中间层顶部上的稀薄亚微米碳涂层可作为导电保护薄膜施涂至金属基板上。通过耐久性测试发现,碳涂层的厚度可对双极板的使用寿命产生影响。具体地,若碳涂层过薄,则双极板会过早地发生腐蚀,且其界面接触电阻可增大,进而造成燃料电池组内的导电性下降,并可能造成该电池组过早失效。

由于标准分析技术自身存在有各种限制,因此,目前难以对覆盖在金属基板(单个局部点或整个较大区域)上的亚微米碳涂层的厚度进行测量。例如,椭圆光度法易于因金属基板的缺陷以及错误校正而产生错误结果,而且,一旦气体流场冲压或通过其他方式形成在金属基板的相对表面上,这种方法就会变得难以实行。其他技术(例如,电子探针显微分析(EPMA)、扫描电子显微镜分析(SEM)、透射电子显微镜分析(TEM)以及X-射线光电子光谱分析(XPS))不仅本质上是破坏性的,而且,若需要不停地对许多样本进行分析,并且/或者需要较长的时间来完成单个样本的必要准备及分析,则这些技术在成本上是不允许的。因此,上述技术通常无法以较快的速度以及较低的成本准确且非破坏性地测量碳涂层在双极板的任一位置处或整个主表面上的厚度。

用于测量亚微米碳涂层的厚度的标准分析技术自身存在有各种限制,这使得难以实施支持燃料电池制造及研发操作的某些实施方案。实际上,在采用现有分析技术的情况下,可直接验证碳涂层的厚度以确保其在双极板安装至燃料电池组之前达到双极板的主表面上的最小所需厚度的鲁棒性质量控制程序是不切实际的,这是因为,即使在最好的情况下,该程序在成本上也是不允许的,并会极大地降低整个制造过程的速度。类似地,同样不切实际的是,在测试碳涂敷金属双极板的耐久性的同时,在一段时间内监测所施涂的碳涂层的厚度;而且,如果双极板在燃料电池组的操作期间因不明原因而导致性能下降,则获取双极板用于燃料电池组之前以及之后的碳涂覆厚度数据来促进失效测试(例如,根源分析)是不可行的。需要一种能够解决这些问题的分析技术。

发明内容

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