[发明专利]一种纳米银及其合成方法

说明书

本发明涉及一种纳米银及其合成方法，属于纳米材料制备技术领域。包括(1)将银盐、络合剂和还原剂分别配制成水溶液；(2)分别置于油浴锅中，在一定搅拌转速下，快速将银盐和络合剂溶液加入至还原剂溶液中；(3)搅拌若干小时后，加入沉降剂，从纳米银溶胶中分离出纳米银粒子；(4)采用布袋式离心机固液分离，滤饼用去离子水、乙醇清洗，鼓风烘箱干燥。本方法合成的纳米银浓度高达2mol/L(约20wt％)，粒径可在5nm至120nm之间选择，多分散度低于0.5的球形。干燥后的银粉可在非极性溶剂中稳定分散，无团聚。本方法操作简便，对设备要求低，反应介质为水相，绿色环保，银产率高，生产周期短。采用500L反应釜，每批次可生产60kg左右银粉，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米银及其合成方法。

背景技术

银具有优良的导热、导电、延展性，因而在工业上有着十分广泛的应用。纳米银作为纳米材料家族中的一员，除上述特性外，还表现出优异的光学、电子、磁和热等特性。在电子工业、抗菌材料和有机催化等领域获得了广泛的关注。

目前国内外普遍合成纳米银粉的方法包括电离辐射还原法、电化学还原法、液相化学还原法、光化学还原法、真空蒸镀、激光气相法、激光烧蚀法等。采用光学或电磁学的制备方法，设备较为精密，前期投资成本高，工艺复杂，能耗高，且反应过程十分剧烈，产物稳定性差。液相还原法是将银盐中的银离子还原成银原子，从而制备出纳米银粒子。其工艺简单，容易操作，生产成本低，是较有实用价值的生产方法之一。

在电子工业领域，以纳米银为原料的下游产品大多需要将其分散在有机物中，根据相似相溶原理，需要能分散在有机溶剂中的油溶性纳米银。以银粉作为目标产物，需要合成较大规模如公斤级样品的生产。故需尽可能提高纳米银溶胶中的银的浓度。公开号为CN1583332A的中国专利公开了一种纳米银溶胶及其制备方法。采在分散保护胶体溶液中进行氧化还原反应的方法，制备出浓度为10000ppm(1wt％)的纳米银溶胶。公开号为104308180A的中国专利公开了有机体系高浓度纳米银溶胶的制备方法。该方法合成的纳米银溶胶的银量约 10wt％，合成的银粉形貌包括三角形、椭球形，大小不一的球形等。并且在合成过程中涉及有机溶剂的使用，对环境存在影响。

发明内容

本发明要解决现有技术中制备的纳米银溶胶中的银的浓度不高，并且制备过程需要使用有机溶剂会对环境造成影响的技术问题，提供一种纳米银及其合成方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：

一种纳米银的合成方法，包括以下步骤：

步骤1、配制摩尔浓度如下的各溶液：

0.1-1mol/L的络合剂水溶液A；

3-6mol/L的银盐水溶液B，用pH调节剂调节溶液pH至8-10；

3-6mol/L的还原剂水溶液C；

步骤2、先将络合剂水溶液A加入到银盐水溶液B中，得到混合溶液D；再将混合溶液D一次性迅速加入到还原剂水溶液C中，得到混合溶液E；

步骤3、将装有混合溶液E的反应瓶置于30-120℃的油浴锅中，在 10-1000rpm的搅拌转速下，搅拌0.1-10小时后，可得到摩尔浓度为1-2mol/L纳米银溶胶；

步骤4、向上述纳米银溶胶中加入沉降剂，从纳米银溶胶中分离出纳米银粒子；

步骤5、将步骤4的溶液进行固液分离，固体用去离子水、乙醇清洗，烘箱干燥，即制备得到纳米银。

在上述技术方案中，所述银盐为氯化银、碳酸银、氧化银、硫酸银、硝酸银、脂肪族羧酸的银盐单盐、脂肪族羧酸的银盐二盐、脂肪族羧酸的银盐多盐、芳香族羧酸的银盐单盐、芳香族羧酸的银盐二盐、芳香族羧酸的银盐多盐或银络合物。