[发明专利]一种NiCoS/聚苯胺电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种以物理研磨制备NiCoS/聚苯胺(NiCoS/PANI)复合材料，其特征在于：用化学氧化法制备聚苯胺，用水热法制备不同的镍基双金属复合物，再通过物理研磨的方式将其混合。

2.根据权利要求1，物理研磨制备NiCoS/PANI复合材料，其特征在于：NiCoS/PANI复合材料进行电化学测试时，电位范围为0V～+0.65V，扫描速度50mV/s，电解液为1mol L^-1NaOH+1mol L^-1C₃H₈O₃。

3.根据权利要求1或2，一种以物理研磨制备NiCoS/PANI复合材料，其特征在于：

(1)称取一定量的对甲苯磺酸(p-TSA)溶于乙醇中，再称取定量的苯胺，将两者超声混合，在恒温器中将混合物加热至80℃。将APS溶于水溶液中预热至80℃加入到含苯胺的混合溶液中，在80℃反应2min后，在另一个25℃恒温器中保持12小时。反应体系的颜色会从黑暗变为墨绿色，得到的产物用去离子水和乙醇分别抽滤洗涤至滤液无色，最后将得到的滤饼在室温下干燥6h得到产物。

(2)称取NiAc₂·4H₂O(2.5mmol)、CoAc₂·4H₂O(5mmol)、尿素(2.5mmol)、硫代乙酰胺(5mmol)分别配制成50mL溶液备用。取20mL NiAc₂溶液(1mmol)，10mL CoAc₂溶液(1mmol)，10mL尿素溶液(0.5mmol)，1mL的硫代乙酰铵溶液(0.1mmol)在100mL烧杯内，磁力搅拌10min形成均匀的混合溶液。然后将混合溶液转移到聚四氟乙烯的高压反应釜里并在180℃持续加热24小时，然后将反应釜放置于空气中，自然冷却至室温。得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤至滤液无色，将所得离心产物在-50℃冻干12h以获得镍钴复合材料样品。

(3)称取步骤1中定量的载体，与步骤2中年定量的载体物理研磨，制成混合粉末，并溶于50％乙醇溶液中，再加入5％Nafion溶液后在超声处理下2min，制成混合溶液。

4.根据权利要求3所述的物理研磨制备NiCoS/PANI复合材料制备方法，其特征在于：步骤3中，混合溶液的浓度为2mol/mL。

5.根据权利要求4所述的一锅法制备的TiO₂-RGO-PANI复合材料制备方法，其特征在于：步骤3中，电解液为1mol L^-1NaOH+1mol L^-1C₃H₈O₃。