[发明专利]一种海桐花苷A2的制备方法

权利要求书

1.一种海桐花苷A2的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，提取：收集海桐Pittosporum tobira叶，阴干，粉碎，用体积分数75％的乙醇水溶液热回流提取，提取多次，过滤，合并滤液浓缩至无醇味；

步骤S2，大孔树脂富集：将浓缩至无醇味的提取液上样于DA-201型大孔吸附树脂柱，先用8BV的30％乙醇以8BV/h的流速洗脱，再用15BV的75％乙醇以8BV/h的流速洗脱，收集14-15BV洗脱液，浓缩至无醇味、冷冻干燥得到富集物冻干粉；

步骤S3，HSCCC分离纯化：

S3.1 两相溶剂系统配制

两相溶剂系统选择体积比为2:16:3:16的正丁醇/乙酸乙酯/异丙醇/水，将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中，剧烈振摇使充分混合，后静置分层，上、下相分离，超声待用。

S3.2 样品溶液配制

取富集物冻干粉用等体积上相和下相混合溶剂超声溶解配制，即为样品溶液。

S3.3 HSCCC分离

将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相完全充满整个柱子，打开高速逆流色谱仪，设置转速900r/min、体积流量1.2mL/min、检测波长213nm，将溶剂系统下相泵入螺旋管中，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡；进样阀注入样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。

S3.4 根据色谱图收集海桐花苷A2对应的洗脱流份，浓缩干燥即分别得到海桐花苷A2。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1提取时固液比为1:20。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1提取3次，每次1.5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，大孔吸附树脂柱的树脂径高比为1:10。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中采取湿法装柱，拌树脂上样，拌样树脂占树脂总量的1/10。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，两相溶剂系统配制时，上、下相分离后超声0.5h待用。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，样品溶液配制时，取富集物冻干粉用10mL上相和10mL下相混合溶剂超声溶解配制成浓度为10mg/mL的溶液。