[发明专利]一种链状镝的配合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201811045037.0 | 申请日： | 2018-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN108822143B | 公开（公告）日： | 2020-10-13 |
| 发明（设计）人： | 陈砚美;张万举 | 申请（专利权）人： | 黄冈师范学院 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;C09K11/06 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 肖明洲 |
| 地址： | 438000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 链状镝 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种链状镝的配合物，其特征在于，化学式为[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim，其中pydc2-为吡啶-2,5-二羧酸根，Him为质子化的咪唑；
其结构为吡啶-2,5-二羧酸桥连Dy(III)离子形成的一维链状结构，属于P-1空间群，三斜晶系；在最小不对称单元中，有一个Dy(III)离子，两个pydc2-阴离子，两个配位水分子和一个质子化的咪唑；中心Dy(1)离子为八配位，分别与四个吡啶-2,5-二羧酸上的四个O原子和两个N原子，以及两个水分子配位；Dy(1)通过与之配位的两个配位的pydc2-配体与Dy(1)b相连形成环状结构[Dy2(pydc)2]2+，每个环状结构通过a轴方向的四个配位的pydc2-配体连接形成沿a轴方向的一维链状结构[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]nn-；质子化的咪唑阳离子Him+在[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]nn-链之间，通过氢键作用与[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]nn-链相连。
2.一种权利要求1所述的链状镝的配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制乙醇水溶液，加入固体吡啶-2,5-二羧酸、镝盐和咪唑，采用溶剂热的方法，将混合物密封反应3天后，生成无色针状晶体；
(2)将收集的无色针状晶体过滤、洗涤和自然晾干，最终得到目标产物[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的镝盐为硝酸镝或者氯化镝。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的混合物组成：每1L乙醇水的混合溶液V水:V乙醇＝2:1中加入吡啶-2,5-二羧酸0.05-0.10mol，镝盐为0.025-0.05mol，咪唑为0.10-0.20mol。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应温度为120-140℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：每1L乙醇水的混合溶液V水:V乙醇＝2:1中加入吡啶-2,5-二羧酸0.067mol，氯化镝0.033mol，咪唑0.133mol。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为130℃。
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