[发明专利]一种正丙基二氧七环的合成方法有效
| 申请号： | 201811046988.X | 申请日： | 2018-09-08 |
| 公开（公告）号： | CN109053672B | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 赵亚运;杨辉;朱美山;朱辉 | 申请（专利权）人： | 湖北荆洪生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D321/06 | 分类号： | C07D321/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 二氧 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种合成正丙基二氧七环工艺路线，其特征在于，包括如下操作：正丁醛与1,4-丁烯二醇在B(C6F5)3催化下，采用无水氯化钙作吸水剂或者采用庚烷回流分水发生缩合反应，得到正丙基二氧七环粗品，粗品经过连续减压精馏得到高纯度正丙基二氧七环；所述1,4-丁烯二醇与正丁醛摩尔比为1: 1.02-1.05；所述1,4-丁烯二醇与B(C6F5)3质量比为1: 0.001-0.02；采用无水氯化钙作吸水剂方法操作为，将1,4-丁烯二醇和无水氯化钙混合，升温至45-50℃，滴加丁醛和B(C6F5)3混合体系；采用庚烷回流分水方法操作为，将1,4-丁烯二醇和丁醛混合，滴加入升温至80-90℃含有B(C6F5)3的庚烷溶液中，边滴加边采用分水器回流分水。
2.根据权利要求1所述的一种正丙基二氧七环的合成方法，其特征在于：减压精馏得到无色无味高纯度正丙基二氧七环。
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