[发明专利]一种邻位烷基苯酚的制备方法

说明书

一种邻位烷基苯酚的制备方法，采用2‑（2‑烷基苯氧基）吡啶衍生物为原料制备，反应过程为：将2‑（2‑烷基苯氧基）吡啶衍生物、三氟甲磺酸甲酯及甲苯直接加入反应装置中，反应24h，分离粗产物，接着加入甲醇中，并加入钠，回流15分钟，分离得到邻位烷基苯酚。本制备方法路线简单，易于实现，制备过程中副反应少。

技术领域

本发明涉及一种邻位烷基苯酚的制备方法，特别涉及一种由2-（2-烷基苯氧基）吡啶衍生物合成邻位烷基苯酚的方法，属于化学领域。

背景技术

邻位烷基苯酚是一类重要的化合物，其不但广泛存在于市场化的药物、农药以及具有生物活性的天然产物等的中，而且是有机合成中的一种关键中间体。其传统的合成路线主要有两条：一是苯酚类衍生物与卤代烷的芳环亲电付克烷基化；二是烷基芳香化合物与磺化试剂的芳环亲电磺化、进一步碱融取代。这两类合成方法比较成熟完善，并已广泛应用于实验室合成和化学工业生产中，可是在这两类方法中，均有大量对位烷基苯酚类副产物生成，因此不但严重影响邻位烷基苯胺类化合物的合成效率，而且会造成原料浪费，大量副产物出现。传统的合成路线反应式如下：

。

发明内容

本发明的目的在于克服目前的邻位烷基苯酚制备中存在的上述问题，提供一种邻位烷基苯酚的制备方法。

为实现本发明的目的，采用了下述的技术方案：一种邻位烷基苯酚的制备方法，所述的邻位烷基苯酚类化合物为式II的结构，采用式Ⅰ结构的2-（2-烷基苯氧基）吡啶衍生物为原料制备，反应式如下：

其中： R为烷基或芳基或醚基，反应过程为：将2-（2-烷基苯氧基）吡啶衍生物、三氟甲磺酸甲酯及甲苯直接加入反应装置中，反应24h，分离粗产物，接着加入甲醇中，并加入钠，回流15分钟，分离得到邻位烷基苯酚。

本发明的积极有益技术效果在于：本制备方法路线简单，易于实现，制备过程中副反应少。

具体实施方式

为了更充分的解释本发明的实施，提供本发明的实施实例，这些实施实例仅仅是对本发明的阐述，不限制本发明的范围。

实施例1：

在反应管中加入2-（2--己基）苯氧基）吡啶255mg(1 mmol)，三氟甲磺酸甲酯328mg（2mmol）， 甲苯10 mL，氮气条件下，100 ^oC搅拌24小时，反应后，分离粗产物，接着加入反应管中，加金属钠（15mmol）和甲醇（15mL），回流15分钟后，冷却，柱色谱分离，得目标产物2-己基苯酚128mg，产率为72%。

实施例2：

在反应管中加入2-（2-苯乙基苯氧基）吡啶275mg(1 mmol)，三氟甲磺酸甲酯328mg（2mmol）， 甲苯10 mL，氮气条件下，100 ^oC搅拌24小时，反应后，分离粗产物，接着加入反应管中，加金属钠（15mmol）和甲醇（15mL），回流15分钟后，冷却，柱色谱分离，得目标产物2-苯乙基苯酚154mg，产率为78%。

实施例3：

在反应管中加入2-（2-（乙氧基乙基）苯氧基）吡啶243mg(1 mmol)，三氟甲磺酸甲酯328mg（2 mmol）， 甲苯10 mL，氮气条件下，100 ^oC搅拌24小时，反应后，分离粗产物，接着加入反应管中，加金属钠（15mmol）和甲醇（15mL），回流15分钟后，冷却，柱色谱分离，得目标产物2-乙氧基乙基苯酚115mg，产率为69%。

以下为采用本发明的技术方案合成的产物及对应的产率.