[发明专利]一种光催化剂Cu3

说明书

本发明公开一种光催化剂Cu₃VS₄的制备方法，该方法包括以下过程：将二水合氯化铜(CuCl₂·2H₂O)、偏钒酸铵(NH₄VO₃)和硫脲(CH₄N₂S)混合并研磨均匀，将粉末转移到水热反应釜中进行高温反应；反应结束自然冷却后,用蒸馏水洗涤釜内产品，搅拌静置后分离出固体，于60℃左右烘干，制得一种光催化剂Cu₃VS₄，该方法操作简便、节能，产物具有催化效能。

技术领域

本发明属于催化、环境保护技术领域，具体涉及一种光催化剂Cu₃VS₄的制备方法。

背景技术

目前人类面临的最大问题就是如何有效处理日益增长的水污染及污染物降解问题，特别是在有毒污染物降解中，半导体光催化高级氧化技术是最有前景的方法之一。当能量大于或等与半导体禁带宽度的光子照射在光催化剂表面上时就会产生电子与空穴，利用电子和空穴的氧化还原能力可以实现光催化反应。光催化剂在污染物处理方面的运用日益广泛,制备高效稳定的光催化剂成为研究的重点。针对硫化物Cu₃VS₄，现有的制备方法有固相合成法：在高温下通过固相煅烧获得Cu₃VS₄硫化物的晶体，此法需在900℃以上的高温密闭隔氧的环境中反应，反应容器为石英管。该方法原料以及设备要求较昂贵，操作过程较复杂；1986年，Wu等人(Journal of the Less-Common Metals,115(1986) 243-251)报道了助熔剂合成法：在500-900℃的高温下使元素直接反应后，再与300℃下由48mol.％NH₄Cl和52mol.％LiCl混合而成的熔剂反应，此法所需温度较高，反应原料较贵，不方便大量合成应用；2018年，工藤昭彦等人 (专利公开号JP2018058732)公开了硫存在下在温度为300-700℃范围热处理摩尔比为0.1-4范围的硫化铜(CuS)和硫化钒(V₂S₃)制备Cu₃VS₄的方法, 此法大量合成需耗费昂贵资金；2018年，Chen等(Materials Letters 211(2018) 179–182)报道快速热溶合成法，此法反应原料有乙酰丙酮钒(III)(870.7mg， 2.5mmol)、乙酰丙酮铜(II)(1570.6mg，6mmol)、油胺、硫(256.5mg，8mmol) 等，反应环境要求在氩气保护中进行，此法环境条件要求苛刻、油胺原料昂贵、步骤繁琐，不便于大剂量合成。根据以上现有技术可知，研究一种方法简便、原料廉价易得、大剂量制备Cu₃VS₄的方法是极具意义的。为此完成本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种光催化剂Cu₃VS₄的制备方法，该方法操作简便、节能、省时，所用材料廉价易得，反应条件可实现性强。现有的制备技术制得的Cu₃VS₄在催化降解酸性甲基橙(Methyl Orange，MO)染料上表现出良好的催化降解效果。

在一实施方案中，本发明的一种光催化剂Cu₃VS₄的制备方法，包含以下步骤：

1)二水合氯化铜(CuCl₂·2H₂O)、偏钒酸铵(NH₄VO₃)和硫脲(CH₄N₂S)混合、研磨、混合均匀后，转移到反应釜中加热到220-240℃进行反应，反应时间为 3-4天；

2)反应结束后、冷却，加入蒸馏水洗涤、分离固体；