[发明专利]一种乙醇催化转化制备甲基苯甲醇的方法及所用催化剂有效

专利信息
申请号: 201811048385.3 申请日: 2018-09-10
公开(公告)号: CN109111344B 公开(公告)日: 2021-05-18
发明(设计)人: 陆安慧;王庆楠;李文翠 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C07C29/34 分类号: C07C29/34;C07C33/20;B01J23/72;B01J23/80;B01J23/755;B01J27/185;B01J27/18
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙醇 催化 转化 制备 甲基 甲醇 方法 所用 催化剂
【权利要求书】:

1.一种乙醇催化转化制备甲基苯甲醇的方法,其特征在于,步骤如下:

(1)制备脱氢催化剂

(1.1)配制过渡金属盐水溶液和/或醇溶液;

(1.2)以步骤(1.1)配制的过渡金属盐水溶液和/或醇溶液等体积浸渍载体1~3次;浸渍完后室温静置0.1~2h;

(1.3)将步骤(1.2)静置后的混合物于50℃烘箱放置干燥0.1~20h;

(1.4)将步骤(1.3)干燥后的产物于100~150℃干燥0.5~2h,催化剂前驱体再依次于惰性、氢气氛围处理或直接于氢气氛围处理,即得到载体负载的过渡金属催化剂即为脱氢催化剂,记为过渡金属/载体;

所述的过渡金属选自Cu、Ni、Co、Ag、Pd、Rh、Ru、Pt、Ir、Zn、Y中的一种或两种以上组合;

所述的载体为炭或炭/氧化物复合物时,所得催化剂前驱体于350~450℃惰性氛围下处理1~5h,随后在350~600℃经氢气氛围还原0.5-5h;

所述的载体为Al2O3、SiO2、ZrO2、ZnO或MgO时,所得催化剂前驱体于350~600℃直接经氢气气氛还原2~5h;

(2)制备芳构化催化剂

(2.1)将金属A、B、C、D和E的硝酸盐加入到水中溶解,配制相应的水溶液;

(2.2)将磷酸氢二铵加入到水中溶解,配制相应的水溶液;

(2.3)将步骤(2.1)配制的硝酸盐溶液逐滴加入到步骤(2.2)中,并充分搅拌;其中,金属与磷的摩尔比为1.5~1.67;

(2.4)采用氨水调节步骤(2.3)所得浑浊液的pH值为8~12,然后在50~80℃搅拌24h;

(2.5)将步骤(2.4)所得的沉淀物在处理气氛下于25~200℃干燥1~10h,再于350~700℃热处理0.5~10h,即得到所述金属羟基磷酸盐即为芳构化催化剂;

所述的处理气氛是H2、He、Ar、N2、O2中一种或两种以上组合;

所述的芳构化催化剂为金属羟基磷酸盐(AxByCzDmEn(OH)2(PO4)6,x+y+z+m+n=9~10,9~10≥x,y,z,m,n≥0)和金属磷酸盐(AxByCzDmEn(PO4)2,x+y+z+m+n=3,3≥x,y,z,m,n≥0);

所述的金属A、B、C、D和E相同或不同,选自Mg、Ca、Sr、Ba、Pb、Cu、Ni、Co、Zn、Zr、Hf中的一种或两种以上组合;

当芳构化催化剂中包含过渡金属Cu、Ni、Co、Zn、Zr、Hf时,将步骤(2.4)所得沉淀物于350~550℃热处理;

(3)催化剂装填方式

(3.1)将上述步骤制备的脱氢催化剂和芳构化催化剂分别压片、成型、过筛到指定颗粒大小;

(3.2)将步骤(3.1)中成型的脱氢催化剂和芳构化催化剂依次装填到单根固定管中,二者之间用石英棉隔开;

(3.3)将步骤(3.2)中所得的双床层催化剂在氢气氛围下于350~750℃还原1~5h;

(4)在反应温度175~325℃,反应压力1-50atm条件下,将乙醇通入载有上述催化剂的反应器中,生产甲基苯甲醇,所述乙醇的液相流量为0.05~0.32mL/h。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1.1)中,所述的过渡金属盐的溶液为水溶液和/或醇溶液;所述的过渡金属盐水溶液浓度为0.075g/mL~0.75g/mL,过渡金属盐醇溶液浓度为0.075~0.225g/mL;过渡金属的可溶性盐选自氯化物、硝酸盐、乙酰丙酮盐、硫酸盐、醋酸盐中的一种或两种以上组合;醇溶剂选择甲醇和/或乙醇。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1.4)中,惰性氛围是He、Ar、N2中的一种或两种以上组合。

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