[发明专利]一种连续化纳米TiO2表面处理的方法

说明书

本发明公开了一种连续纳米TiO₂表面处理的方法，通过冷冻干燥、硅或铝包覆、有机硅烷或长链脂肪酸改性等工艺得到。本发明将纳米TiO₂的无机表面处理和有机表面处理有机的结合，具有工艺流程短、连续操作且操作方便、容易控制的特点，适宜工业化生产。同时制备出的纳米TiO₂粉体不仅具有很好的疏水性，而且具有优异的光稳定性，并进一步扩大了产品的应用领域。

技术领域

本发明属于纳米功能材料制备和改性领域，具体涉及一种连续化纳米TiO₂表面处理的方法。

背景技术

纳米氧化钛（TiO₂）是一种新型无机紫外线屏蔽材料，被广泛用于防晒化妆品、涂料、塑料和化纤等领域。由于它具有粒径小、比表面能高等特点，极易发生团聚从而不能充分发挥该纳米材料的许多特性；同时，TiO₂具有较强的光化学活性，在太阳光照射下，极易引起体系中有机物的变色和降解；再者其表面呈亲水、疏油特性，适合应用于极性体系中，如水溶液、醇体系等。如果将其加入橡胶、化纤、塑料、油墨、溶剂型涂料和油性化妆品等有机应用体系中很难均匀分散，因此不能充分体现纳米TiO₂的特殊功效。

为了解决以上问题，当前采用最多的办法是对其进行表面处理，表面处理分为无机表面处理和有机表面处理。通过无机包覆（一般采用可溶性的无机盐且离子本身对纳米TiO₂的絮凝、团聚就有一定的影响）来解决光活性和团聚问题；通过有机改性来解决在有机相中相容性差的弊端；并且常常将它们孤立来看，很少有将它们有机的结合起来研究的。例如：中国专利CN1454939A将纳米TiO₂浆液在一定温度下，维持一定pH值，同时滴加铝酸钠溶液和硫酸溶液，来在其表面包覆氧化铝，而未涉及到纳米TiO₂的有机表面处理。而中国专利CN1982349A 用钛酸四丁酯对纳米TiO₂进行表面预处理，接着用甲基丙烯酸甲酯进行表面聚合，虽然提高了纳米TiO₂在有机相中的分散性和稳定性能，但由于并未进行无机表面处理，导致纳米TiO₂的应用领域受到极大限制。因此如何提高纳米TiO₂颗粒的光稳定性和在有机相中的相容性与分散性是函待解决的重大研究课题。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服背景技术中的不足，提供一种既能有效抑制纳米TiO₂的光化学活性又能改善其在有机相中的相容性和分散性；同时拓宽纳米TiO₂应用范围。本发明以中国专利CN 101698507 B所述制备的金红石氧化钛为原料，通过冷冻干燥、硅或铝包覆、有机硅烷或长链脂肪酸改性等工艺得到。

本发明采用的特征步骤为：

1、纳米TiO₂制备：以中国专利CN 101698507 B所述制备方法进行；得到洗去杂质离子的滤饼，然后进行冷冻干燥，得到金红石型纳米TiO₂粉末。

2、将步骤1中纳米TiO₂粉末用醇的水溶液稀释至固含量10~30 wt%，水浴加热至35~75 ℃，维持体系pH约为6~8，搅拌均匀。

3、按步骤2中的醇水比例的溶液溶解硅源或醇铝；并按一定比例加入步骤2混合溶液中，搅拌均匀并保温反应1.5~5.5 h，抽滤、洗涤、干燥、粉碎则可得到经过无机包覆的纳米TiO₂粉末。

4、步骤3中保温结束后，加入一定比例的有机硅氧烷或长链脂肪酸的醇水溶液，搅拌均匀并保温反应0.5~3.5 h，抽滤、洗涤、干燥、粉碎则可得到经过无机和有机表面处理的纳米TiO₂粉末。

其中步骤2中m（醇）：m（水）= 1:1~1:3；

步骤2中的醇类为乙醇、丙二醇、丁二醇、异丙醇等其中的一种；