[发明专利]一种自旋晶格弛豫时间测定方法及装置有效
申请号: | 201811049017.0 | 申请日: | 2018-09-10 |
公开(公告)号: | CN109932381B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 舒婕;王宁;朱惠芳;徐凌云;严丽娟 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 常亮 |
地址: | 215123 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自旋 晶格 弛豫时间 测定 方法 装置 | ||
1.一种自旋晶格弛豫时间测定方法,其特征在于,包括:
基于预设脉冲序列在固体核磁共振波谱仪中对待测样品进行测定,获得伪二维谱图的原始数据,其中,所述待测样品中包括若干个基团且所述基团中包含13C原子,所述预设脉冲序列包括第一脉冲序列单元和第二脉冲序列单元,基于所述第一脉冲序列单元实现对待测样品中分子局部运动性较强的部分或不含1H部分的测定,基于所述第二脉冲序列单元实现对待测样品中含氢的分子局部运动性较弱的刚性部分的测定;
对所述伪二维谱图的原始数据进行傅立叶变换,并对变换后的伪二维谱图进行相位和基线校正,获得校正后的伪二维谱图;
在所述校正后的伪二维谱图中,对所述待测样品中的各基团的13C谱峰进行积分,获得不同延迟时间所对应的谱峰的积分面积;
对所述不同延迟时间所对应的谱峰的积分面积随延迟时间变化的数据进行拟合,获得所述待测样品中各基团所对应的13C的自旋晶格弛豫时间;
所述基于预设脉冲序列在固体核磁共振波谱仪中对待测样品进行测定,获得伪二维谱图的原始数据,包括:
通过第一脉冲序列单元对磁化矢量进行激发,基于所述磁化矢量经过反转恢复的演化过程,实现对所述待测样品中分子局部运动性较强的部分或不含1H部分的测定,所述第一脉冲序列单元是通过反转恢复法实现的;
通过第二脉冲序列单元对13C的磁化矢量进行激发,基于13C磁化矢量经过预设指数衰减的过程,实现对待测样品中含氢的分子局部运动性较弱的刚性部分的测定。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当通过第一脉冲序列单元对磁化矢量进行激发时,还包括:
基于所述第一脉冲序列单元,对待测样品中分子局部运动性较强的部分或不含1H部分的磁化矢量进行激发;
通过对所述磁化矢量随预设的延迟时间变化的曲线进行公式拟合,获得第一自旋晶格弛豫时间。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,当通过第二脉冲序列单元对磁化矢量进行激发时,还包括:
基于第二脉冲序列单元,对待测样品中含氢的分子局部运动性较弱的刚性部分的磁化矢量进行激发;
通过对所述磁化矢量随预设的延迟时间变化的曲线进行公式拟合,获得第二自旋晶格弛豫时间。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述基于所述第一脉冲序列单元,对待测样品中分子局部运动性较强的部分或不含1H部分的磁化矢量进行激发,包括:
在对待测样品进行测定时,在13C通道交叉极化过程之前增加90°脉冲;
当所述13C通道上的第二个90°脉冲之后,通过脉冲的相位循环,使磁化矢量演化为第一方向和第二方向,其中,所述第一方向和所述第二方向互为反方向。
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