[发明专利]一种双极膜电渗析制备L-10-樟脑磺酸的方法

说明书

本发明公开了一种双极膜电渗析制备L‑10‑樟脑磺酸的方法，采用双极膜电渗析装置，首先向双极膜电渗析膜堆中的盐室通入L‑10‑樟脑磺酸铵溶液，向双极膜电渗析膜堆中的酸室和碱室分别通入去离子水，向双极膜电渗析膜堆中的阳极室和阴极室分别通入强电解质溶液；然后在双极膜电渗析膜堆两端施加直流电即可实现由L‑10‑樟脑磺酸铵转化制备L‑10‑樟脑磺酸。本发明双极膜电渗析转化过程中L‑10‑樟脑磺酸铵的转化率可高达98％以上，得到的产品L‑10‑樟脑磺酸的纯度高达99％以上。该制备方法操作简单，无需消耗任何化学试剂，避免了传统工艺离子交换法使用后离子交换树脂再生带来的大量化学试剂消耗和二次污染物产生的问题。

技术领域

本发明涉及一种双极膜电渗析制备L-10-樟脑磺酸的方法，属于有机酸生产技术领域。

背景技术

樟脑磺酸是樟脑的衍生物，具有手性对应体结构，根据其化学特性可分为左、右旋结构，其中左旋樟脑磺酸(L-10-樟脑磺酸)广泛应用于医药、轻工和日化等行业。目前，化学合成L-10-樟脑磺酸主要是通过先合成樟脑磺酸铵溶液，再通过拆分得到L-10-樟脑磺酸铵，然后通过固定床进行连续离子交换制得L-10-樟脑磺酸溶液。该过程往往存在着生产周期长，总收率相对较低，产品纯度较差，还需进一步分离纯化，此外，离子交换后的树脂还需要进行再生，需要消耗大量的试剂，同时会产生大量的废水，对环境造成二次污染。

针对以上问题，中国专利CN105461596A提出一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的清洁生产工艺，该工艺过程包括：(1)原料液进行陶瓷膜过滤，得到透析液；(2)陶瓷膜透析液进入连续离子交换系统中进行离子交换，得到樟脑磺酸溶液；(3)对樟脑磺酸溶液进行反渗透浓缩，得到浓缩液；(4)对樟脑磺酸浓缩液进行MVR浓缩，再通过结晶得到樟脑磺酸晶体。然而，该清洁生产工艺过程中仍然使用了离子交换系统，并不能解决上述问题。

双极膜电渗析，作为一种绿色、环保、节能的膜分离技术，能够在低电压下将水解离为H⁺和OH^-，因此可一步将有机、无机盐转化为相应的酸和碱，过程中无化学试剂消耗，无副产物产生。然而，目前并没有通过双极膜电渗析法转化L-10-樟脑磺酸铵制备L-10-樟脑磺酸的报道。

发明内容

为克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种双极膜电渗析制备L-10-樟脑磺酸的方法，以期实现低能耗、绿色、环保的生产过程。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明双极膜电渗析制备L-10-樟脑磺酸的方法，包括如下步骤：

采用双极膜电渗析装置，首先向双极膜电渗析膜堆中的盐室通入L-10-樟脑磺酸铵溶液，向双极膜电渗析膜堆中的酸室和碱室分别通入去离子水，向双极膜电渗析膜堆中的阳极室和阴极室分别通入强电解质溶液；然后在双极膜电渗析膜堆两端施加直流电即可实现由L-10-樟脑磺酸铵转化制备L-10-樟脑磺酸，即在直流电的作用下酸室中双极膜解离产生的H⁺与从盐室向酸室中迁移的L-10-樟脑磺酸阴离子结合生成L-10-樟脑磺酸，碱室中双极膜解离产生的OH^-与从盐室向碱室中迁移的铵根离子结合生成氨水。

所述双极膜电渗析装置中的膜堆排列方式依次设置为阳电极-阳极室-双极膜-[酸室-阴离子交换膜-盐室-阳离子交换膜-碱室-双极膜]_n-阴极室-阴电极，重复单元数为n，n为1-1000。

向盐室中通入的L-10-樟脑磺酸铵溶液中L-10-樟脑磺酸铵的含量为10-200g/L。

向阳极室和阴极室中通入的强电解质溶液为硫酸钠或硝酸钠溶液，浓度为0.01-1.0mol/L。阳极室和阴极室串联在一起，从而使得两极室中阳离子总量和阴离子总量保持不变，维持电解液中阴阳离子平衡。