[发明专利]一种基于界面作用的氯化亚铊的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于界面作用的氯化亚铊的制备方法，属于金属化合物制备技术领域，该制备方法是以硫酸灰渣、稀酸和含有F^‑的稀酸为原料提取出Tl⁺，溴水再将Tl⁺氧化成Tl³⁺；盐酸改性的活性炭吸附Tl³⁺，草酸铵溶液从盐酸改性的活性炭中还原并洗脱出Tl⁺，即得Tl⁺洗脱液；向Tl⁺洗脱液中加入氯化物，搅拌加热使TlCl晶体析出。本发明制备方法能缩短提取时间和制备出更纯的氯化亚铊。

技术领域

本发明属于金属化合物制备技术领域，尤其涉及一种基于界面作用的氯化亚铊的制备方法。

背景技术

氯化亚铊晶体的宽价带(4ev)约为一般绝缘晶体(1-2ev)的2-4倍，而带隙(3ev)仅为一般绝缘晶体(约10ev)的1/3，氯化亚铊晶体是一种很好的半导体材料，广泛用于安全检测和成像领域。氯化亚铊也是制备铊试剂的化工原料，以氯化亚铊作原料可以制备各种纯度较高的铊试剂。

中国发明专利“一种以铅锌矿冶炼废水作原料制备氯化亚铊的方法”(申请号为201410023981.1，申请日为2014年1月18日)：其以铅锌矿废渣和冶炼废水按1：500比例搅拌，并加石灰沉淀吸附共沉淀制得底泥，从废水提取铊从而制备氯化亚铊，但存在一些不足：铅锌矿是多金属矿产，铅锌矿废渣及冶炼废水中重金属含量均高，所得氯化亚铊杂质多，提纯复杂。

因此，有必要设计出一种高效率的氯化亚铊的制备方法，其能缩短提取时间，又能制备更纯的氯化亚铊。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种基于界面作用的氯化亚铊的制备方法，其能缩短提取时间和制备出更纯的氯化亚铊。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种基于界面作用的氯化亚铊的制备方法，其先以硫酸灰渣、稀酸和含有F^-的稀酸为原料提取出Tl⁺，溴水再将Tl⁺氧化成Tl³⁺；盐酸改性的活性炭吸附Tl³⁺，草酸铵溶液从盐酸改性的活性炭中还原并洗脱出Tl⁺，即得Tl⁺洗脱液；向Tl⁺洗脱液中加入氯化物，搅拌加热使TlCl晶体析出；所述硫酸灰渣包含Fe₂O₃、Fe₃O₄、TlF、TlF₃、Tl₂F₄、Tl₄F₆、Tl₃F₅和Tl₃F₇，所述稀酸的pH值为3-4；其中，Tl表示铊，F表示为氟，Fe表示铁，O表示氧，Cl表示氯。

作为上述技术方案的改进，该制备方法依次包括以下步骤：

S1)将硫酸灰渣研磨粉碎，向硫酸灰渣中加入稀酸，搅拌振荡4-6h，过滤即得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；

S2)向所述滤渣Ⅰ中继续加入稀酸，重复步骤S1)的操作，重复的次数至少为3次，即得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ；

S3)向所述滤渣Ⅱ中含有F^-的稀酸，搅拌静置后过滤，即得滤液Ш；

S4)合并所述滤液Ⅰ、所述滤液Ⅱ和所述滤液Ш，即得铊提取液Ⅰ；

S5)向所述铊提取液Ⅰ中滴加溴水至微黄色，加入盐酸改性的活性碳，搅拌30-60min，过滤后即得活性炭混合物；

S6)用加热的草酸铵溶液分多次淋洗所述活性碳混合物，收集洗脱液即得Tl⁺洗脱液；