[发明专利]一种多级结构复合材料及其制备与应用

权利要求书

1.一种多级结构复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在水中，将碳源、氮源和水溶性碱金属盐混合均匀，干燥，碳化处理，后续处理，获得氮掺杂碳纳米片记为N-CN；

（2）在水中，将过渡金属的水溶性盐、Pt的水溶性化合物与N-CN纳米片混合均匀，然后滴加还原剂，反应，后续处理，获得MPt纳米颗粒负载N-CN纳米片的复合物即MPt/N-CN；步骤（2）中所述过渡金属的水溶性盐为含结晶水或不含结晶水的铁、钴、镍、铜或锌的水溶性盐中一种以上，所述Pt的水溶性化合物为H₂PtCl₆•6H₂O；MPt中M是指过渡金属，MPt/N-CN中M是指过渡金属；

（3）将过渡金属盐、抗坏血酸溶于水中，获得混合溶液；将MPt/N-CN分散于水中获得分散液；然后将混合溶液与分散液混合，再加入氢氧化钾溶液，搅拌反应，置于水热反应釜中进行水热反应，获得多级结构复合材料M(OH)_x/MPt/N-CN；M(OH)_x/MPt/N-CN中M是指过渡金属；

步骤（1）中所述碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉中一种以上；所述氮源为尿素、三聚氰胺及氯化铵中一种以上；所述水溶性碱金属盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠或硝酸钾中一种以上；

步骤（3）中所述过渡金属盐为含结晶水或不含结晶水的硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铜中一种以上。

2.根据权利要求1所述多级结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述碳化处理是指在惰性氛围下，于200~400℃保温处理1~3h，然后于800~1000℃保温处理1~4h。

3.根据权利要求1所述多级结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述碳源：氮源：水溶性碱金属盐的质量比为（0.5~2）：（0.5~2）：（10~40）；

步骤（2）中所述过渡金属的水溶性盐与Pt的水溶性化合物的用量满足：过渡金属M与Pt的摩尔比M/Pt=1/1~1/3；步骤（2）中所述MPt/N-CN中MPt的质量占比为10%~30%；

步骤（3）中所述过渡金属盐、抗坏血酸和氢氧化钾的摩尔比为（0.5~1）:（0.2~0.4）:（1~5）；

步骤（3）中所述多级结构复合材料M(OH)_x/MPt/N-CN中过渡金属氢氧化物M(OH)_x占复合材料总质量的20~60%。

4.根据权利要求3所述多级结构复合材料的制备方法，其特征在于：所述多级结构复合材料M(OH)_x/MPt/N-CN中过渡金属氢氧化物M(OH)_x占复合材料总质量的20~60%，MPt占复合材料总质量的5~15%。

5.根据权利要求1所述多级结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述过渡金属的水溶性盐为含结晶水或不含结晶水的氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化铜或氯化锌中一种以上。

6.根据权利要求1所述多级结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述还原剂为硼氢化钠；所述还原剂以水溶液的形式加入，所述水溶液的浓度为0.01~0.03 mol/L；

步骤（2）中所述反应的条件为0~4℃反应3~5h；

步骤（3）中所述水热反应的温度为160~200℃，水热反应的时间为18~36h。