[发明专利]一种封闭型活性阴离子彩色聚氨酯乳液及其制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 201811050290.5 申请日: 2018-09-10
公开(公告)号: CN109467673A 公开(公告)日: 2019-03-15
发明(设计)人: 李军配;吴祥松;李昊洋;李凌霄;孙剑武;周骁腾;宁博;覃和;阚成友 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C08G18/83 分类号: C08G18/83;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;D06P1/52
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 赵天月
地址: 10008*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 彩色聚氨酯 活性阴离子 封闭型 共聚型 聚氨酯 乳液 制备 封闭剂 制备聚氨酯乳液 催化剂和溶剂 异氰酸酯端基 异氰酸酯基团 二异氰酸酯 纺织品印染 聚氨酯乳液 亲水扩链剂 皮革涂饰 乳化处理 涂料工业 印花墨水 二元醇 反应型 小分子 染料 溶剂 混料 预聚 封闭 环保 应用 安全
【权利要求书】:

1.一种制备聚氨酯乳液的方法,其特征在于,包括:

(1)将二元醇、反应型小分子染料、二异氰酸酯、亲水扩链剂、催化剂和溶剂混合并进行预聚,得到异氰酸酯基团封端的共聚型聚氨酯;

(2)将所述共聚型聚氨酯与封闭剂混合,利用所述封闭剂对所述共聚型聚氨酯中的所述异氰酸酯基团进行封闭;

(3)将步骤(2)所得混料进行乳化处理并除去所述溶剂,得到所述聚氨酯乳液。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)包括:

(1-1)将所述二元醇在100~120℃下脱水0.5~1.5h;

(1-2)向步骤(1-1)所得混料中加入所述反应型小分子染料和所述二异氰酸酯,并在80~90℃下反应2~4h;

(1-3)向步骤(1-2)所得混料中加入所述亲水扩链剂和溶剂,并在70~80℃下反应3~6h,然后降温至0~50℃,得到所述共聚型聚氨酯;

其中,所述催化剂在步骤(1-2)中与所述小分子染料同时加入,或者在步骤(1-3)中所述降温前的1h加入。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,将所述共聚型聚氨酯与封闭剂混合,并在0~85℃下反应0.5~4h,以便利用所述封闭剂对所述共聚型聚氨酯中的所述异氰酸酯基团进行封闭。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,将步骤(2)所得混料的温度控制在0~40℃,加入三乙胺对所述混料进行中和,反应1~5min后加入水并进行所述乳化处理5~30min,然后在40~50℃的温度和真空度-0.1~-0.05MPa条件下除去所述溶剂。

5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,所述二元醇、所述反应型小分子染料、所述二异氰酸酯、所述亲水扩链剂和所述溶剂的用量为:二元醇30~70重量份,反应型小分子染料0.1~11重量份,二异氰酸酯15~50重量份,亲水扩链剂3~10重量份,溶剂20~200重量份。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1-3)进一步包括:向步骤(1-2)所得混料中加入不高于11重量份的二元醇扩链剂和/或不高于11重量份的三元醇交联剂。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述封闭剂的用量为0.1~11重量份。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,三乙胺的用量为2~9重量份,水的用量为200~400重量份。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二元醇选自聚四氢呋喃醚二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己内酯二元醇、聚丙二醇和聚碳酸酯二元醇中的至少之一;

任选地,所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的至少之一;

任选地,所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和/或二羟甲基丁酸;

任选地,所述封闭剂选自甲乙酮肟、2,4,6-三氯苯酚、2-氯-4-硝基苯酚、对甲氧基苯酚、对硝基苯酚、3-氯-4羟基苯甲酸甲酯、苯酚和亚硫酸氢钠中的至少之一;

任选地,所述溶剂为丙酮和/或丁酮;

任选地,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;

任选地,所述反应型小分子染料包括下列结构中的至少之一:

10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述二元醇扩链剂选自1,4-丁二醇、乙二醇、1,6-己二醇和一缩二乙二醇中的至少之一;

任选地,所述三元醇交联剂为三乙醇胺和/或三异丙醇胺。

11.一种聚氨酯乳液,其特征在于,所述聚氨酯乳液是由权利要求1~10任一项所述的方法制备得的。

12.一种染色方法,其特征在于,包括:

(1)将权利要求11所述的聚氨酯乳液施加在基材表面;

(2)对施加有所述聚氨酯乳液的所述基材进行加热,以便将所述聚氨酯乳液中被封闭的异氰酸酯基团解封,进而利用所述聚氨酯乳液对所述基材进行染色。

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