[发明专利]一种利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法

权利要求书

1.一种利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、制作工作曲线：将氧化镧与三氧化钼根据待测样品中被测镧的含量范围配制4个以上标准样品；将各个标准样品作为待测样品并按照基本测试方法进行测试，得到各标准样品的特征荧光光谱强度值，将各标准样品的特征荧光光谱强度与相对应的标准样品中的镧含量进行拟合并绘制光谱强度与镧含量对应的工作曲线；

步骤2、测定钼制品中镧含量：将钼制品进行破碎后进行灼烧氧化得到氧化样品，将氧化样品作为待测样品并按照基本测试方法进行测试，得到氧化样品的特征荧光光谱强度值并与步骤1得到的光谱强度与镧含量对应的工作曲线作对比，进而得到钼制品中的镧含量；

上述步骤1、步骤2采用的基本测试方法为：将待测样品与熔剂混合后进行加热熔融，高温熔融过程中加入占熔融物质量百分数为0.4～0.5％的碘化钾，熔融后得到熔融样片，采用X射线荧光光谱仪对熔融样片进行X射线荧光光谱测定，得到熔融样片的特征荧光光谱强度值；其中，所述熔剂为四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物。

2.根据权利要求1所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，待测样品与熔剂的重量比为1：10～20。

3.根据权利要求1所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，所述熔剂为四硼酸锂与偏硼酸锂按照10～15：20～25的重量比混合得到的混合物。

4.根据权利要求1至3任一所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，所述熔剂在使用前要经过600±20℃的高温炉中加热干燥30～35min，取出放入干燥器中，冷却至室温备用。

5.根据权利要求1所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，所述加热熔融的温度为1100±50℃，熔融时间为5±0.5分钟。

6.根据权利要求1所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，利用波长色散型X射线荧光光谱仪来对待测样品进行测定，其采用LiF200作为分光晶体。

7.根据权利要求1所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱仪中X射线管的工作电压为50kV。

8.根据权利要求1所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，所述步骤1中各标准样品中镧元素所占质量百分数区间为0～5％。

9.根据权利要求1所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，所述步骤2中将钼制品进行破碎的方法具体为：粉碎、研磨后过100～250目筛。

10.根据权利要求1所述利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法，其特征在于，所述步骤2中灼烧氧化的温度条件为580±20℃。