[发明专利]一种磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料的制备方法在审
申请号: | 201811050593.7 | 申请日: | 2018-09-10 |
公开(公告)号: | CN109192955A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 周磊;秦晓娟;吴钦文;周佳;林昭宁 | 申请(专利权)人: | 成都紫苑华光新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 俞梁清 |
地址: | 611700 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 磷酸铁锂 原位复合材料 制备 功能材料技术 充放电容量 电化学性能 导电性能 工艺步骤 碳热还原 循环性能 原料成本 原位生长 弱氧化 液态水 改性 剥离 复合 | ||
1.一种磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将FeSO4、H3PO4、LiOH加入到蒸馏水中,然后加入柠檬酸,混合均匀,得到混合液;FeSO4、H3PO4、LiOH的摩尔比为1:1:3;柠檬酸的质量为LiFePO4的理论生成质量的45%;蒸馏水与所加入的物质总量的质量比为30-50:1;
(2)将石墨烯进行弱氧化改性,得到改性石墨烯;
(3)将改性石墨烯在去离子水中超声分散均匀,超声时间为3-5h,得到石墨烯分散液;石墨烯分散液中改性石墨烯的质量分数为5-10%;
(4)将石墨烯分散液加入到步骤(1)得到的混合液中,在温度90-100℃下搅拌3-4h,得到变流体;
(5)干燥变流体,然后将变流体进行研磨,得到前驱体;
(6)将前驱体进行预烧结,然后进行正式烧结,得到磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料的制备方法,其特征在于,所述的石墨烯通过全液态物理剥离法制备,石墨烯的层数为3-6。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料的制备方法,其特征在于,所述的弱氧化改性包括以下步骤:
(a)浓硫酸中依次加入石墨烯、高锰酸钾,在温度90-100℃下反应4-5h;浓硫酸、石墨烯、高锰酸钾加入的质量比为3:5:1;
(b)收集石墨烯并将其水洗至pH值为中性,即得到改性石墨烯。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料的制备方法,其特征在于,所述干燥为真空干燥,温度为100-120℃,时间为10-15h。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料的制备方法,其特征在于,所述预烧结在氢气还原气氛中进行,预烧结的温度为400-500℃,时间为3-5h。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料的制备方法,其特征在于,所述正式烧结的温度为700-800℃,时间为10-12h。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的一种磷酸铁锂/石墨烯原位复合材料。
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