[发明专利]端基为季铵基团的树状分子插层剂及其制备方法在审
申请号: | 201811050768.4 | 申请日: | 2018-09-10 |
公开(公告)号: | CN109181659A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 罗霄;任晗;韩午丽;罗跃 | 申请(专利权)人: | 长江大学 |
主分类号: | C09K8/035 | 分类号: | C09K8/035;C07C231/02;C07C237/10;C07C231/12;C07C231/14 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 434000*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 插层剂 制备 季铵基团 树状分子 端基 抗温 迈克尔加成反应 树状大分子 水基钻井液 烯基氯化铵 水化 端基质子 结构可控 抑制性能 有机溶剂 有效抑制 页岩 聚酰胺 膨润土 代数 加量 收率 膨胀 | ||
1.端基为季铵基团的树状分子插层剂,其特征在于,所述树状分子插层剂由不同代数的聚酰胺树状大分子与烯基氯化铵通过迈克尔加成反应生产的共聚物,所述烯基氯化铵为甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵中的一种。
2.根据权利要求1所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂,其特征在于,所述树状分子插层剂的结构式如下:
其中,
3.根据权利要求2所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
制备G0.5PAMAM,称取乙二胺和无水甲醇倒入反应容器,升温搅拌混匀,随后滴加丙烯酸甲酯反应,得到G0.5PAMAM粗成品,将G0.5PAMAM粗成品转入旋蒸仪中减压蒸馏,得到纯G0.5PAMAM;
制备G1.0PAMAM,称取G0.5PAMAM和无水甲醇,倒入冰水浴中的反应容器中,升温搅拌混匀,随后滴加乙二胺反应,得到G1.0PAMAM粗成品,将G1.0PAMAM粗成品转入旋蒸仪中减压蒸馏,得到纯G1.0PAMAM;
制备G1.5PAMAM,称取G1.0PAMAM和无水甲醇倒入反应容器,升温搅拌混匀,随后滴加丙烯酸甲酯反应,得到G1.5PAMAM粗成品,将G1.5PAMAM粗成品转入旋蒸仪中减压蒸馏,得到纯G1.5PAMAM;
制备G2.0PAMAM,称取G1.5PAMAM和无水甲醇,倒入冰水浴中的反应容器中,升温搅拌混匀,随后滴加乙二胺反应,得到G2.0PAMAM粗成品,将G2.0PAMAM粗成品转入旋蒸仪中减压蒸馏,得到纯G2.0PAMAM;
制备G1.0PAD插层剂,将G1.0PAMAM溶于两种有机溶剂的混合物中,在通氮气排氧条件下开启搅拌,升温,并缓慢滴加烯基氯化铵单体反应,得到G1.0PAD插层剂粗成品,将G1.0PAD插层剂粗成品转入旋蒸仪中减压蒸馏,得到纯G1.0PAD插层剂;
制备G2.0PAD插层剂,将G2.0PAMAM溶于两种有机溶剂的混合物中,在通氮气排氧条件下开启搅拌,升温,并缓慢滴加烯基氯化铵单体反应,得到G2.0PAD插层剂粗成品,将G2.0PAD插层剂粗成品转入旋蒸仪中减压蒸馏,得到纯G2.0PAD插层剂。
4.根据权利要求3所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂的制备方法,其特征在于,所述制备G0.5PAMAM步骤中,乙二胺、无水甲醇和丙烯酸甲酯的摩尔比为0.22:1:1.2。
5.根据权利要求3所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂的制备方法,其特征在于,所述制备G1.0PAMAM步骤中,0.5PAMAM、无水甲醇、乙二胺的摩尔比为0.05:2.0:1.2。
6.根据权利要求3所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂的制备方法,其特征在于,所述制备G1.5PAMAM步骤中,1.0PAMAM、无水甲醇、丙烯酸甲酯的摩尔比为0.22:2.0:1.2。
7.根据权利要求3所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂的制备方法,其特征在于,所述制备G2.0PAMAM步骤中,1.5PAMAM、无水甲醇、乙二胺的摩尔比为0.05:2.0:2.4。
8.根据权利要求4~7任一权利要求所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂的制备方法,其特征在于,所述制备G0.5PAMAM步骤、制备G1.0PAMAM步骤、制备G1.5PAMAM步骤、制备G2.0PAMAM步骤中的反应温度均为25℃,反应时间均为24h。
9.根据权利要求3所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂的制备方法,其特征在于,所述两种有机溶剂的混合物为无水甲醇与四氢呋喃的混合物。
10.根据权利要求3所述的端基为季铵基团的树状分子插层剂及其制备方法,其特征在于,所述制备G1.0PAD插层剂步骤和制备G2.0PAD插层剂步骤中的反应温度均为50℃,反应时间均为96h。
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