[发明专利]注射液及参麦注射液中聚山梨酯80的鉴别方法

权利要求书

1.注射液中聚山梨酯80的鉴别方法，其特征在于，包括下列步骤：

步骤A：将待测注射液在115~150℃下加热，然后倒置装所述待测注射液的容器，冷却至75~95℃时，再骤冷至50℃以下，静置至聚山梨酯80完全析出；

步骤B：对所述步骤A析出的聚山梨酯80皂化、柱前衍生化，然后采用色谱法检测聚山梨酯80中油酸的含量；

所述步骤A中的加热时间为10min以上；

所述步骤A中所述静置的时间为0.5小时以内。

2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述色谱法为气相色谱法，色谱条件为：

色谱柱：85~95%氰丙基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱；

起始柱温为85~95℃，以每分钟15~25℃的速率升温至150~170℃，再以每分钟1.5~2.5℃的速率升温至210~230℃；

进样口温度320~360℃；

检测器为氢火焰离子化检测器，温度310~350℃；

理论板数按油酸甲酯峰计算在10000以上。

3.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱：85~88%氰丙基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱。

4.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，所述起始柱温为85~90℃，以每分钟15~20℃的速率升温至160~170℃，再以每分钟1.5~2℃的速率升温至210~220℃。

5.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，所述进样口温度320~340℃。

6.根据权利要求2所述的鉴别方法，其特征在于，所述检测器为氢火焰离子化检测器，温度为310~330℃。

7.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述检测时，采用面积归一化法计算油酸含量。

8.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述检测时所用的对照品为：肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯以及油酸甲酯。

9.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述皂化的方法为：在含1.5~2.5%氢氧化钠的甲醇溶液环境中，加热回流反应。

10.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述皂化的方法为：在含2~2.5%氢氧化钠的甲醇溶液环境中，加热回流反应。

11.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述柱前衍生化的方法为：三氟化硼甲酯化法。

12.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述柱前衍生化的方法为：在含10~15%三氟化硼甲醇溶液中加热回流反应。

13.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述柱前衍生化的方法为：在含10~14%三氟化硼甲醇溶液中加热回流反应。

14.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，所述柱前衍生化的方法为：在所述柱前衍生化之后和所述检测之前还包括：用正庚烷萃取。

15.根据权利要求8所述的鉴别方法，其特征在于，检测所述对照品时所用的溶剂为正庚烷。

16.参麦注射液中聚山梨酯80的鉴别方法，其特征在于，采用权利要求1-15任一项所述的鉴别方法鉴别所述参麦注射液中聚山梨酯80的质量。