[发明专利]一种石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法，解决的技术问题是碳材料阻抗匹配不佳、电磁波吸收强度低，本发明包括以下步骤：（1）制备PR‑IM微球：将0.1g~0.5g PR微球、0.3g~0.8g铁盐分散于100mL~200mL水溶液中，混合液超声分散，使Fe³⁺在PR微球表面充分络合，洗涤，即得修饰型酚醛树脂微球，命名为PR‑IM微球；（2）采用PR‑IM微球制备PR@SiO₂@PR‑IM微球；（3）采用PR@SiO₂@PR‑IM微球制备石墨化梯度的卵壳碳微球。本发明促进电磁波在材料内部的高效吸收；有效降低了吸波材料的填料量和密度，有助于获得轻质、高效的吸波材料。

技术领域

本发明涉及吸波材料领域，具体涉及一种石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法。

背景技术

碳材料因密度低、价格低廉、制备工艺简单、性质稳定等优点而备受广大研究者青睐。虽然碳材料作为吸波材料取得了一定进展，但仍存在阻抗匹配不佳、电磁波吸收强度低等问题。目前，碳材料吸波性能改善主要集中于碳材料与磁损耗材料(磁性金属、铁氧体等)复合，通过引入磁损耗机制来增强碳基材料的电磁波损耗，但磁损耗材料的引入大幅度增加了复合材料的密度，与理想吸波材料“厚度薄”的需求相悖，不利于实际应用。

长期研究发现，碳材料的电导特性（即石墨化程度）会影响其介电损耗性能。在碳材料从无定形态向完美石墨晶体的转变过程中，其分别具备透波、吸波和反射波的能力。因此，在碳基吸波材料的设计合成中，应尽量控制其相对石墨化程度，通常认为含有微晶石墨区的无定形碳材料具有良好的电磁波吸收性能。然而，目前关于碳材料石墨化程度的调控仍是吸波领域研究的空白，如何通过调节碳材料的石墨化程度来改善其介电特性进而增强电磁波吸收具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是碳材料阻抗匹配不佳、电磁波吸收强度低，本发明在充分利用碳材料低密度的前提下，提供了一种通过调节碳材料石墨化程度来改善其吸波性能的石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：一种石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备PR-IM微球：将0.1 g ~0.5 g PR微球、0.3 g ~0.8g 铁盐分散于100 mL~200 mL水溶液中，混合液超声10 min~30 min使其分散均匀，并于室温搅拌12 h~36 h使Fe³⁺在PR微球表面充分络合，产物用水和乙醇各洗涤3~5次，即得修饰型酚醛树脂微球，命名为PR-IM微球。

（2）采用步骤（1）制备的PR-IM微球制备PR@SiO₂@PR-IM微球；

（3）采用步骤（2）制备的PR@SiO₂@PR-IM微球制备石墨化梯度的卵壳碳微球。

步骤（1）所述的PR微球的制备方法为：将50 mL~100 mL乙醇、100 mL~200 mL去离子水、0.5 mL~1.5 mL氨水置于三口瓶中搅拌10 min~30 min制得混合溶液，加入0.2 g ~0.5 g间苯二酚搅拌，待混合溶液搅拌均匀后加入0.3 mL~0.8 mL甲醛，混合液在20 °C ~60°C条件下反应12 h~36 h，所得产物用水和乙醇各洗涤3~5次，并于40 °C ~60 °C真空干燥箱中干燥备用，所得浅棕色产物即PR微球。

步骤（2）所述的制备PR@SiO₂@PR-IM微球的方法包括以下步骤：