[发明专利]一种磁性钼酸盐插层锌铝铈水滑石缓蚀剂及其制备方法在审
申请号: | 201811051491.7 | 申请日: | 2018-09-10 |
公开(公告)号: | CN110885981A | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 王吉会;刘新;胡文彬 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C23F11/18 | 分类号: | C23F11/18 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 钼酸 盐插层锌铝铈水 滑石 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性钼酸盐插层锌铝铈水滑石缓蚀剂,其特征在于,以Fe3O4为核,钼酸盐插层的LDH为壳的磁性缓蚀剂复合材料,按照下述步骤进行:
步骤1,将四氧化三铁均匀分散在甲醇和水的混合溶液中,得到均一的悬浮液,再向悬浮液中加入Na2MoO4·2H2O并溶解分散在悬浮液中,其中n(MoO42-)/n(Fe3O4)=(0.5-3.0):1,在添加四氧化三铁和Na2MoO4·2H2O的过程中保持向混合溶液中通入惰性保护气体,以避免二氧化碳和氧的影响,甲醇和水的体积比为(1—10):(1-5);
步骤2,将Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和Ce(NO3)3·9H2O溶解分散在甲醇和水的混合溶液中,得到混合盐溶液,其中n(Zn2+)/n(Fe3O4)=(0.25-100):1,n(Al3+)/n(Ce3+)=(3-50):1,n(Zn2+)/n[(Al3+)+(Ce3+)]=(1-5):1,在添加Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和Ce(NO3)3·9H2O的过程中保持向混合溶液中通入惰性保护气体,以避免二氧化碳和氧的影响,甲醇和水的体积比为(1-10):(1—5);
步骤3,将氢氧化钠溶解分散在甲醇和水的混合溶液中,得到碱液,其中在添加NaOH的过程中保持向混合溶液中通入惰性保护气体,以避免二氧化碳和氧的影响,甲醇和水的体积比为(1-10):(1-5);
步骤4,将步骤2得到的混合盐溶液、步骤3得到的碱液同时滴加到步骤1得到的悬浮液中,在滴加过程中保持向混合溶液中通入惰性保护气体,以避免二氧化碳和氧的影响并保持机械搅拌进行分散,滴加完毕后溶液pH为8-11;
步骤5,将步骤4得到的反应浆液转移至高压反应釜中,再将将高压反应釜置于60-120℃的干燥箱中进行陈化,得到黑色产物,即为磁性钼酸盐插层锌铝铈水滑石缓蚀剂Fe3O4@ZnAlCe-MoO4LDH。
2.根据权利要求1所述的一种磁性钼酸盐插层锌铝铈水滑石缓蚀剂,其特征在于,在步骤1中,n(MoO42-)/n(Fe3O4)=(1-3.0):1;甲醇和水的体积比为(1-5):1;在20℃-60℃下搅拌或者超声进行溶解分散,时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的一种磁性钼酸盐插层锌铝铈水滑石缓蚀剂,其特征在于,在步骤2中,n(Zn2+)/n(Fe3O4)=(10-50):1,n(Al3+)/n(Ce3+)=(10-30):1,n(Zn2+)/n[(Al3+)+(Ce3+)]=(3-5):1,甲醇和水的体积比为(1-5):1,在20℃-60℃下搅拌或者超声进行溶解分散,时间为30-60min;在步骤3中,甲醇和水的体积比为(1-5):1,在20℃-60℃下搅拌或者超声进行溶解分散,时间为30-60min。
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