[发明专利]一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法及系统有效
申请号: | 201811051791.5 | 申请日: | 2018-09-10 |
公开(公告)号: | CN109179367B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 武崇贵;成振刚;武德晋;张明旺;宋万盛 | 申请(专利权)人: | 山西金源煤化科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
地址: | 032100 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩聚 法制 中间 相碳微球 方法 系统 | ||
1.一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)原料沥青放入沥青原料槽,升温至150-200℃,恒温至沥青液化,得到液相沥青原料;
2)液相沥青原料输入带有搅拌器的反应釜,惰性气体保护,升温至400-450℃,压力0.5-0.7MPa,搅拌速度200-400r/min,恒温热缩聚5-7h,得到富含中间相小球体的母液沥青;
3)带有搅拌器的沉降槽预先注入的洗油,恒温至100-150℃后,边搅拌边将含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽,搅拌速度200-400r/min,恒温至100-150℃,停留时间1-5h,中间相小球体沉降析出形成中间相碳微球,得到含有中间相碳微球的沉降液;
4)含有中间相碳微球的沉降液用泵输送至带有搅拌器的沉降液高位槽,搅拌速度200-400r/min,恒温至100-120℃;
5)恒温后的沉降液从沉降液高位槽输送至离心机离心分离,分离出的中间相碳微球在离心机中先用甲苯进行清洗,然后再用洗油进行清洗,离心机转速8000-15000r/min;
6)清洗后的中间相碳微球通过加料机进入盘式干燥机干燥,干燥温度350-420℃,干燥时间15-30min;
7)干燥后的中间相碳微球进入桨叶冷却机冷却至室温,包装得到成品中间相碳微球。
2.根据权利要求1所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法,其特征在于:所述步骤1)中原料沥青为煤沥青,软化点为75-80℃,喹啉不溶物≤4%。
3.根据权利要求2所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法,其特征在于:所述步骤3)中预先注入沉降槽洗油的量为母液沥青体积的1/4-1/2。
4.根据权利要求3所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法,其特征在于:所述步骤3)中含有中间相小球体的母液沥青从反应釜输入沉降槽的速度控制沉降槽温升不超过10℃/min。
5.根据权利要求4所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法,其特征在于:所述步骤5)中离心分离的具体方法为高温离心过滤,离心过滤温度为100-120℃。
6.根据权利要求5所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法,其特征在于:所述步骤5)中清洗中间相碳微球的甲苯和洗油的温度为30-50℃,甲苯清洗1-2次,每次用量为中间相碳微球质量的1-2倍,洗油清洗2-4次,每次用量为中间相碳微球质量的1-2倍。
7.根据权利要求6所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法,其特征在于:所述步骤5)中离心分离出的液体和清洗后的洗油回收至母液槽,甲苯进溶剂回收槽,分离后循环利用。
8.根据权利要求7所述的一种热缩聚法制备中间相碳微球的方法,其特征在于:所述沥青原料槽、反应釜、沉降槽、沉降液高位槽、离心机、盘式干燥机产生的烟气经文氏管后用洗油吸收回用,剩余气体经焚烧处理。
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