[发明专利]一种竹节状碳纤维及其制备方法

说明书

本发明提供了一种竹节状碳纤维及其制备方法，其中方法包括利用有机酸和碱源制备前驱体碳源、碳化的步骤，其中有机酸和碱源的投料摩尔比为1:2，所述有机酸为苯甲酸，所述碱源为尿素。本发明还提供了一种由上述方法制得的竹节状碳纤维，其碳链直径约为30nm，长度大于10μm。本发明提供的竹节状碳纤维的制备方法，使得反应速率和碳纤维形貌结构得到很好控制，并且制备工艺简单，原料易得，成本低，适于工业化生产，制得的竹节状碳纤维，石墨分散均匀一致，具有分级孔结构，竹节状结构清晰，碳链更长，石墨化程度高，储电性能好，循环寿命长，在柔性储能设备、可穿戴电子器件和生物医药领域有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种碳纤维材料及其制备方法，具体涉及一种竹节状碳纤维及其制备方法。

背景技术

碳纤维，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。碳纤维质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维，同时由于其优异的电学、力学以及吸附性能，在电子、化工、航空航天、新能源等领域具有广泛的应用前景。研究表明，碳纤维材料的性能与其结构有关，不同微观结构的碳纤维材料的电学性能之间存在一定差异。

目前，碳纤维的制备方法主要有喷淋法、基体法、电弧法、静电纺丝法、气相流动催化法、等离子体化学气相沉积法等，制备工艺非常复杂且制得的碳纤维结构难以控制。固相合成法是近年来制备碳纳米纤维的新方法，因其具有高选择性、高产率、工艺简单等优点，引起了科研工作者的关注。现有的制备工艺制得的碳纤维结构分散均匀度不易控制，石墨化程度低，难以实现工业化生产。

发明人在前递交的公布号为CN106865538A的中国发明专利申请公开了一种碳纳米线材料及其制备方法，该方法用氨水和对苯二甲酸在常温下反应制备前驱体碳源，并经过碳化处理获得一种碳纳米线，但该发明提供的方法存在以下问题：氨水因用量大导致的反应速率过快，碳纤维微观结构形貌不可控，结构不均匀，制备的碳链较短，并且未测试其电学性能等。

发明内容

为了解决上述问题，一方面，本发明提供了一种竹节状碳纤维的制备方法，包括利用有机酸和碱源制备前驱体碳源、碳化的步骤，其中，有机酸和碱源的投料摩尔比为1:2，有机酸为苯甲酸，碱源为尿素。

进一步地，竹节状碳纤维的制备方法具体步骤包括：

将苯甲酸和尿素用溶剂溶解后，加热，洗涤并干燥，得前驱体碳源；再将前驱体碳源升温至碳化温度，恒温惰性气氛下进行碳化，冷却得竹节状碳纤维。

进一步地，加热温度为60-140℃，优选地，加热温度为80-120℃，更优选地，加热温度为80℃。其中，加热时间为5-7h，优选6h，加热结束后自然冷却；在一种实施方式中，洗涤前需先离心；干燥温度优选60℃。

进一步地，苯甲酸和尿素分别溶解后再混合，混合溶液置于反应釜中加热，其中，溶解所用溶剂优选为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺，更优选地，将苯甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺，尿素溶于乙醇，超声充分溶解后混合，在其他的实施方式中，也可搅拌或加热溶解后混合。

进一步地，升温的速率为1-20℃/min，优选4-15℃/min，特别优选5℃/min；碳化温度为500-1000℃，优选700-900℃，特别优选800℃。其中，碳化时间为3-5h，优选4h，碳化结束后自然冷却。

进一步地，前驱体碳源置于石英舟中升温至碳化温度。

进一步地，惰性气氛选自氮气、氩气、二氧化碳气体中的一种或多种的混合，其中，惰性气氛下进行碳化的通气流量为3-300mL/min。

另一方面，本发明提供了一种竹节状碳纤维，使用上述任一方法制备得到。