[发明专利]一种三聚茚基咔咯-卟啉-富勒烯星型化合物的制备方法

权利要求书

1.一种式(I)所示的三聚茚基咔咯－卟啉－富勒烯星型化合物：

2.一种如权利要求1所述的式(I)所示三聚茚基咔咯－卟啉－富勒烯星型化合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：式(II)所示的7，12－二溴三聚茚醛衍生物与式(III)所示的meso-苯基硼酸酯咔咯衍生物发生Suzuki偶联反应生成式(IV)所示的三聚茚基咔咯中间体；式(IV)所示的三聚茚基咔咯中间体与式(V)所示的meso-苯基硼酸酯卟啉衍生物在四(三苯基膦)钯的催化作用下反应生成式(VI)所示的咔咯-三聚茚-卟啉三元体系化合物；最后式(VI)所示的咔咯-三聚茚-卟啉三元体系化合物与式(VII)所示的富勒烯C₆₀通过1，3-偶极环加成反应生成如式(I)所示的三聚茚基咔咯-卟啉-富勒烯星型化合物；

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤1：在氩气保护下，将式(II)所示的7,12-二溴三聚茚醛衍生物和式(III)所示的meso-苯基硼酸酯咔咯衍生物溶解于四氢呋喃中，并于反应器中加入无水碳酸钠和一定比例的水和甲醇混合溶液，最后加入催化剂四(三苯基膦)钯，在65～85℃反应24小时，反应结束后冷至室温，加入饱和氯化铵溶液，用二氯甲烷萃取，蒸干后通过硅胶柱层析分离提纯得到式(IV)所示的三聚茚基咔咯中间体；

步骤2：按照上述步骤1同样的方法，式(IV)所示的三聚茚基咔咯中间体与式(V)所示的meso-苯基硼酸酯卟啉衍生物在四(三苯基膦)钯的催化作用下反应，经硅胶柱层析分离提纯得到式(VI)所示的咔咯-三聚茚-卟啉三元体系化合物；

步骤3：在氩气保护条件下将式(VI)所示的咔咯-三聚茚-卟啉三元体系化合物、式(VII)所示的富勒烯C₆₀与肌氨酸溶于无水甲苯中，在110～120℃反应10～14小时，反应结束后减压除去有机溶剂，粗产物经硅胶柱层析分离提纯及重结晶得到式(I)所示的三聚茚基咔咯-卟啉-富勒烯星型化合物。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在所述步骤1中式(II)所示的7,12-二溴三聚茚醛衍生物与式(III)所示的meso-苯基硼酸酯咔咯衍生物的物质的量之比为1:1。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在所述步骤2中，式(IV)所示的三聚茚基咔咯中间体与式(V)所示的meso-苯基硼酸酯卟啉衍生物的物质的量之比为1:1.1。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤1和2中，催化剂四(三苯基膦)钯用量为反应物原料物质的量的10％。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述步骤3中式(VI)所示的咔咯-三聚茚-卟啉三元体系化合物、富勒烯C₆₀与肌氨酸的物质的量之比1:5:10。