[发明专利]凹土-壳聚糖复合凝胶及其制备方法

说明书

本发明涉及黏土深加工领域，公开了一种凹土‑壳聚糖复合凝胶及其制备方法，该复合凝胶由以下质量比的组分组成：凹土：壳聚糖：戊二醛：硼砂=100：12~35：1.2~5.25：3~5。本发明以凹土为主材、以壳聚糖为辅材，采用戊二醛与硼砂作为双交联剂，通过溶胶‑凝胶法制备凹土基复合水凝胶。本发明中的复合水凝胶具备优良的三维孔隙结构和力学性能，具有良好的吸附、缓释性能和固载能力，可用作面膜、药用敷料或组织工程支架等医药用功能材料，也可进一步冻干处理成用途更为广泛的气凝胶。该制备工艺所制得的气凝胶力学性能优异，弹性模量可在15~193Mpa范围内调控。本发明工艺简单，制备周期短，满足大规模化生产要求。

技术领域

本发明涉及黏土深加工领域，特别涉及一种壳聚糖-凹土复合凝胶及其制备方法。

背景技术

壳聚糖基凝胶材料具有优异的生物相容性、生物降解性、无毒性、抑菌性和生物活性，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、生化和生物医学工程等诸多领域应用前景光明。聚糖已被列入国家食品添加剂使用标准GB-2760。近年，研究发现，在体液环境下，壳聚糖带正电荷，人体粘膜带有负电荷。壳聚糖基组织工程支架材料或伤口敷料可与人体粘膜具有良好的生物相容性，从而促进组织再生和伤口愈合。尽管如此，壳聚糖物理凝胶力学性能极差，导致其在很多领域的应用受到限制。文献有报道利用纳米膨润土或碳纳米纤维等复合提升力学性能的报道，但已报道的复合凝胶均是以壳聚糖为主，无机材料的添加范围≤50wt%。黏土与高分子聚合物复合凝胶还可通过冷冻干燥法制备得到气凝胶。目前所制备得到的该类气凝胶密度在0.05-0.1g/cm³间，已报道的最佳弹性模量为12.24Mpa。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种壳聚糖-凹土复合凝胶及其制备方法，通过该制备方法得到的复合凝胶具备优良的三维孔隙结构和力学性能，具有良好的吸附和缓释性能和固载能力，可用作面膜或药用敷料，也可进一步冻干处理成用途更为广泛的气凝胶。

技术方案：本发明提供了一种壳聚糖-凹土复合凝胶，由以下质量比的组分组成：凹土：壳聚糖：戊二醛：硼砂=100：12~35：1.2~5.25：3~5。

本发明还提供了一种壳聚糖-凹土复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1：配制2wt%~5wt%凹土浆料；S2：将凹土浆料的pH值调节至4后，向其中加入适量4wt%壳聚糖溶液并搅拌均匀，然后加入适量的2wt%戊二醛溶液搅拌30min，继续加入0.4mol/L硼砂溶液搅拌得混合浆料；S3：将混合浆料注入强碱稀溶液中凝胶12h后，室温下置于去离子水中老化12h得壳聚糖-凹土复合水凝胶。

进一步地，在S3之后，还包括S4：将所述壳聚糖-凹土复合水凝胶在-80°~-196℃下冷冻5min得冻凝胶，然后将冻凝胶进行冻干处理得壳聚糖-凹土复合气凝胶。冻干处理所得气凝胶密度低（0.035g/cm³~0.055g/cm³），力学性能突出(弹性模量可在15~193Mpa之间调节)。

优选地，在S2中，凹土浆料中的凹土与壳聚糖溶液中的壳聚糖的质量比为1：0.12~0.35。

优选地，在S2中，戊二醛溶液中的戊二醛的质量为壳聚糖溶液中的壳聚糖质量的10%~15%。

优选地，在S2中，硼砂的加入量为凹土浆料中凹土质量的3%~5%。

优选地，所述强碱稀溶液为氢氧化钠或氢氧化锂。

优选地，所述强碱稀溶液的浓度为0.3wt%~0.45 wt%。

进一步地，在S1中，凹土浆料的配制方法如下：将凹土粉碎至200目，以2wt%醋酸酸化6h，离心沉降弃去下层非黏土杂质后，将浆料重新配置成2wt%~5wt%的凹土浆料。