[发明专利]一种丝素-凹土复合气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种丝素‑凹土复合气凝胶的制备方法，其主要制备过程为：在碱性条件下，将凹土浆料与丝素溶液进行有效共混处理，通过物理交联和化学交联协同处理得到丝素‑凹土复合水凝胶，该水凝胶可广泛应用于药物缓控释以及皮肤敷料等医药用领域；进一步冻干处理既得丝素‑凹土复合气凝胶，可用于空气调湿及空气净化等方向。与传统丝素凝胶相比，凹土的引入赋予复合凝胶更快的凝胶速度和更高的力学性能，在保持原丝素凝胶良好生物相容性的同时，有效调控凝胶孔隙结构并显著降低凝胶制备成本。本发明所用原料均为天然绿色材料，具备良好的生物相容性，安全环保且工艺简单。

技术领域

本发明属于黏土深加工领域，涉及黏土基凝胶的制备方法，具体涉及一种丝素-凹土复合气凝胶的制备方法。

背景技术

丝素蛋白为天然高分子材料，具有优良的生物相容性和生物可降解性，在酶的固定化及药物的缓控释等生物医药领域应用前景广阔。丝素蛋白通常都以凝胶形式应用，但丝素蛋白由溶液向凝胶转变时间至少需要8天，且所得凝胶的力学性能不足。浙江大学的闵思佳（CN1379055）公开了一种化学交联制备丝素凝胶的方法，通过乙二醇二缩水甘油醚交联使得丝素凝胶在力学性能上得到了很大的改善；武汉纺织大学的闫书芹等（CN106866996A）将丝素溶液置于弱电场下电解，加快了丝素蛋白质凝胶制备速度。

目前丝素凝胶的研究主要集中于单一丝素凝胶的制备，很少有关于丝素与其他物质复合，制备复合凝胶的报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种丝素-凹土复合气凝胶的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种丝素-凹土复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

a、将蚕茧剥壳、去蛹、脱胶处理、烘干，得到丝素纤维；

b、以溴化锂或氯化钙溶液溶解丝素纤维，离心去沉淀杂质后透析并烘干脱水，得丝素蛋白固体颗粒；

c、将凹土分散于氢氧化钠溶液，得到凹土浆料；

d、将步骤b所得丝素蛋白固体颗粒溶于氢氧化钠溶液，得到丝素溶液；

e、将步骤c制得的凹土浆料和步骤d的丝素溶液混合，浸没于去离子水中至少20h凝胶化；

f、将步骤e所得凝胶化后的物料，浸泡于戊二醛溶液8～10h，得到高强度的丝素-凹土复合水凝胶；

g、将步骤f所得复合水凝胶低温快速冷冻干燥后得到丝素-凹土复合气凝胶。

本发明的进一步改进方案为：

步骤b中所述溴化锂或氯化钙溶液浓度为35wt%～45wt%。

步骤c中所述氢氧化钠溶液浓度为3～7%，制得的凹土浆料中凹土浓度为2wt%～5wt%。

步骤d中所述氢氧化钠溶液浓度为3～7%，制得的丝素溶液中丝素浓度为1wt%～4wt%。

步骤e中所述凹土浆料与丝素溶液的质量比为4:1～1:4。

步骤g中所述低温快速冷冻干燥的温度为-80～-200℃

本发明的有益效果为：

凹土是天然一维纳米材料，属富镁铝硅酸盐黏土矿物，其纤维具有较好的韧性和物理交联优势，是制备高分子复合凝胶的理想组分。

凹土含量可在20-80%质量比之间任意调控，显著降低凝胶制备成本。工艺简单安全，过程易于控制，适于工业化生产。