[发明专利]一种超低温短固化时间胶粘剂的制备方法

权利要求书

1.一种超低温短固化时间胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

（1）将石榴石微粉加入至65-70℃的改性液中，浸泡处理2-3小时后，离心得到沉淀，将沉淀烘干后，得到改性石榴石粉，其中改性液由以下重量份的组分制成：高锰酸钾15-20份、二水合钼酸钠1-4份、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵0.1-0.3份、水解聚马来酸酐2-5份、水280-300份；

（2）按重量份计，将15-20份改性石榴石粉加入至250-300份去离子水中，超声处理后，向其中加入40-50份偏钒酸铵、1-3份聚乙醇胺、0.6-0.8份甲基丙烯磺酸钠，混合搅拌均匀后，在150-160℃下保温反应10-12小时后，冷却至室温，离心得到固体凝胶，将固体凝胶采用去离子水冲洗至最后一次冲洗水的pH值为6.0-7.5后，停止冲洗，将固体凝胶干燥处理后，得到钒氧化物-石榴石前驱体，再将其煅烧处理后，得到三氧化二钒-石榴石；

（3）按重量份计，将28-32份四氢呋喃聚醚环氧树脂、5-7份三氧化二钒-石榴石、1-3份线型聚二茂铁基硅烷、6-8份固化剂混合均匀后，抽真空除去气泡，在35-40℃下，固化处理10-12小时后，得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种超低温短固化时间胶粘剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，石榴石粉的平均粒径大小为20-30μm。

3.根据权利要求1所述的一种超低温短固化时间胶粘剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，沉淀烘干处理时的温度为100-105℃，烘干处理的时间为2-3小时。

4.根据权利要求1所述的一种超低温短固化时间胶粘剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，超声处理时，超声波的频率为36-40kHz，超声处理的时间为30-40min。

5.根据权利要求1所述的一种超低温短固化时间胶粘剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，煅烧处理时，升温速度为

10℃/min，升温至450℃保温处理4小时，然后冷却至室温，煅烧完成。

6.根据权利要求1所述的一种超低温短固化时间胶粘剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，线型聚二茂铁基硅烷是以二茂铁基二甲基硅烷为单体，正丁基锂为引发剂，在溶剂四氢呋喃中聚合制成。

7.根据权利要求1所述的一种超低温短固化时间胶粘剂的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，固化剂为BY3600芳香胺固化剂。