[发明专利]一种氧化镝粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化镝粉体的制备方法，制备过程包括：1)配制酸度为0.03mol/L‑1mol/L、氯化镝和/或硝酸镝的浓度为0.3mol/L‑1mol/L的含镝料液；2)配制碳酸根的浓度为0.3mol/L‑0.6mol/L、复合分散剂的浓度为0.0045mol/L‑0.08mol/L的去离子水混合溶液，所述复合分散剂包括浓度为0.002mol/L‑0.048mol/L的柠檬酸根；3)所述去离子水混合溶液边搅拌边滴加含镝料液，控制反应过程的温度为40℃‑50℃，得到白色沉淀物；4)白色沉淀物经过过滤、洗涤、烘干和灼烧，得到氧化镝粉体。此种氧化镝粉体粒径小、松装密度低、高度分散，团聚少。

技术领域

本发明属于稀土粉体材料制备领域，特别涉及一种氧化镝粉体的制备方法。

背景技术

镝元素除了拥有稀土元素共有的化学活性，可以作为混合稀土金属和化合物使用外，还具有优异的光、电、磁性质，可用于制造多种功能材料，在许多高技术领域中起着越来越重要的独特作用。氧化镝作为MLCC陶瓷电容中必不可少的材料，由于陶瓷电容本身镀层在1.3μm左右，因此对氧化镝粒径大小及粉体粒径均匀性有严格的要求。

目前公开纳米稀土氧化物粉体的制备技术分为物理法和化学法。

物理法一般采用气流磨粉碎或采用砂磨机加入研磨介质钇锆陶瓷珠子，同时加入分散剂进行湿法研磨。气流磨工艺极限只能粉碎粉体至中心粒径1μm左右同时存在粉体粒径分布宽，非稀土杂质(铁、硅、钙)含量高等缺点。而采用砂磨机进行湿法研磨虽然能将浆料研磨至0.7μm，但粉体经烘干灼烧后团聚现象严重，同时研磨介质在研磨过程会不可避免的发生损耗而引入锆等杂质。

化学法目前有气相沉积法、水热合成法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法和微乳法等。气相沉积法原理是利用气态的前驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前驱体中的某些成分分解，而在基体上形成薄膜，方法存在制备成本高，控制要求严格，设备投资大等问题。水热合成法是在一定的温度和压力下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行有关化学反应的总称，方法要求在高温、高压下条件，对设备的要求高。溶胶-凝胶法以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至微纳米结构的材料，方法存在凝胶形成周期长，产量低，后端处理会用到一些有机试剂，带来一定的环保压力。醇盐水解法是先制得金属醇盐化合物，后经水解反应后经有机试剂处理，再经灼烧处理，由于处理过程中要用到有机试剂，导致生产成本高，污染严重不利于工业实施。微乳法是两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子，方法存在后处理成本高、产量低、环保压力大等问题。沉淀法是目前制备纳米粉体中应用的最为广泛一种方法，通常采用正向沉淀法，即将沉淀剂加入金属盐溶液中反应形成固体，后经灼烧处理得到纳米粉体，但生产中发现在制备纳米稀土氧化物粉体时，粉体分散不均，团聚现象严重，不利于后端产品应用。

发明内容

本发明旨在提供一种氧化镝粉体的制备方法，采用反向沉淀法，并且通过对含镝料液浓度、酸度的控制及复合分散剂的选用，得到分散性好、团聚少的氧化镝粉体。

本发明公开了一种氧化镝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制酸度为0.03mol/L-1mol/L、氯化镝和/或硝酸镝的浓度为0.3mol/L-1mol/L的含镝料液；

2)配制碳酸根的浓度为0.3mol/L-0.6mol/L、复合分散剂的浓度为0.0045mol/L-0.08mol/L的去离子水混合溶液，所述复合分散剂至少包括柠檬酸根和有机分散剂，所述柠檬酸根的浓度为0.002mol/L-0.048mol/L；