[发明专利]挥发性有机酸性气体传感器的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811054379.9 申请日: 2018-09-11
公开(公告)号: CN109254076A 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 乔旭;张业浩;吉庆敏 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: G01N29/02 分类号: G01N29/02
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 刘海霞
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 有机酸性气体 石英晶振片 制备 气体传感器 挥发性 传感器 基底 气体敏感薄膜 丁基咪唑溴 电极表面 干燥成膜 聚合物 灵敏度 表面镀 规模化 金电极 乙烯基 滴涂 涂覆 应用
【说明书】:

发明公开了一种挥发性有机酸性气体传感器的制备方法。所述方法利用表面镀有金电极的石英晶振片作为基底,采用滴涂,将聚(1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑溴盐)溶液涂覆到石英晶振片电极表面,聚合物干燥成膜后作为石英晶振片表面的气体敏感薄膜,与基底共同组成气体传感器。本发明的气体传感器对有机酸性气体具有较高的选择性和灵敏度,制备方法简单,成本低廉,具有规模化应用的前景。

技术领域

本发明涉及一种挥发性有机酸性气体传感器的制备方法,属于气体传感技术领域。

背景技术

气体传感器在医药、能源、环境等众多领域有着广泛应用,尤其是对有毒有害气体的监测。挥发性有机酸(如乙酸)是重要的工业原料,但其挥发气体具有腐蚀性,会对人体造成伤害,对其进行有效的监测十分必要。

石英晶体微天平(QCM)是一种极其灵敏的质量检测仪器,可以检测纳克级的质量变化,其具有稳定性好,灵敏的高,操作便捷等优点,常用于监测外界环境的微小变化。通过在石英晶振片表面沉积敏感薄膜,QCM可实现对不同气体的检测,其质量变化取决于气体分子与敏感薄膜的相互作用,因此选择合适的敏感薄膜是提高QCM传感器性能的关键。聚合物由于其易于沉积且具有成本优势成为被研究最多的一类敏感材料。《Synthetic Metals,1997,87,201-204》报道了采用聚邻茴香胺为敏感薄膜的QCM传感器,虽然通过增加膜厚可增强灵敏度,但对乙酸的最小检测浓度为1.84μg/ml,无法进行低浓度的乙酸检测。《Sensors and Actuators B,2009,137,741–746》和《Materials Scienceand EngineeringC,2012,32,1307–1313》报道了经过多肽修饰的QCM传感器,通过优选多肽序列,实现了对10ppm乙酸气体的检测,但是需要较长的响应和恢复时间。综上,实现QCM对低浓度挥发性有机酸性气体的检测并能够快速响应和恢复仍然是个问题,需要更加合适的敏感材料。

聚合离子液体是指结构中含有离子液体结构的聚合物,既具有离子液体的性质如良好的化学相容性、离子导电性、高催化活性,又兼具聚合物易加工、机械性能稳定的特点,在固体电解质,表面活性剂,吸附剂,催化剂,刺激响应性材料等方面有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种挥发性有机酸性气体传感器的制备方法。该方法一以聚合离子液体为敏感材料,制备适用于挥发性有机酸性气体检测的气体传感器,具有制备方法简单,灵敏度高,选择性好,可规模化生产的优点。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

挥发性有机酸性气体传感器的制备方法,具体步骤如下:

将0.1~0.2mg/ml的聚合离子液体聚(1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐)溶液滴涂到洁净的AT切型的石英晶振片金电极表面,干燥,得到挥发性有机酸性气体传感器。

优选地,所述的AT切型的石英晶振片使用前用食人鱼溶液清洗金电极表面杂质并用水洗净,氮气吹干。

优选地,所述的石英晶振片的基频为27MHz。

优选地,所述的食人鱼溶液清洗金电极时间为5~10分钟。

优选地,所述的干燥为真空干燥,干燥温度为35~50℃。

优选地,所述的挥发性有机酸性气体可以是甲酸、乙酸、丙酸等。

本发明采用聚合离子液体作为气体敏感材料,所用聚合物的结构中具有大量电负性高、含孤电子对的原子,同时还具有阴阳两种离子及离域大π键,可以与有机酸中的羧基官能团形成氢键等相互作用。此外所用聚合物属于高极性聚合物,根据相似相容原理,对于乙酸等极性气体具有较高吸收性。因此以其作为石英晶振片表面的气体敏感膜可以极大提高晶振片对乙酸分子的吸附能力,使石英晶振片整体质量改变,由于压电效应导致石英晶振片频率改变。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:

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