[发明专利]一种负电性超细银粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种负电性超细银粉及其制备方法，该方法为：配置硝酸银溶液，再用水稀释，然后加入单宁溶液，再加入K₂CO₃溶液，得到红棕色的胶态超细银粉，并通过电泳实验证实其表面带负电。硝酸银溶液的质量浓度为1.7％。用水稀释是将硝酸银溶液加水稀释到原体积的50倍。单宁溶液的质量浓度为1％。单宁溶液的加入量与硝酸银溶液的体积比为1∶2。K₂CO₃溶液的质量浓度为1％。K₂CO₃溶液的加入量与单宁溶液的加入量的体积比为(3～4)∶20。本发明还提供了该方法制备的负电性超细银粉。本发明提供的负电性超细银粉及其制备方法，工艺条件容易控制，能够制备表面带负电的胶态超细银粉，所得的纳米银粉的粒径分布均匀。

技术领域

本发明涉及一种新能源和新材料领域的超细银粉及其制备方法，具体地，涉及一种负电性超细银粉及其制备方法。

背景技术

随着科技的发展，电子产品的应用，电子仪器中配电层、电极等的质量决定了电子仪器的使用寿命。银因具有良好的天然的高导电性、灭菌性、导热性和抗氧化能力强被广泛用于电子工业、污水处理、建筑材料等诸多领域，通过将银粉制成的银糊剂涂布或印刷在各种基材上，然后进行加热固化或加热焙烧，形成导电膜，从而形成通路。因此，全年银粉的消耗量巨大，且做成的产品，性能不够稳定且易脱落，因此，需要对银粉性能进行改进。

目前主要研究集中于纳米银粉，由于纳米银粉活性高，在常温下容易发生自烧结或团聚现象，造成了纳米银粉分散性很差，振实密度低。纳米银粉调制浆料不易被有机载体完全润湿，导致印刷效果不好，烧结后银膜收缩率大、孔洞多和连接不致密。此外，纳米银粉难以提高导电银浆的银含量，导电性能较差。太阳能电池用银粉需要满足粒径适中、结晶度高、振实密度大、分散性好、球形或类球形等条件。

银粉的制备方法有高能球磨法、喷雾热分解法(SP法)、等离子体蒸发冷凝法、化学液相还原法和微乳液法等，其中化学液相还原法因生产设备简单、工艺容易控制、低成本、低能耗等优点得到了广泛重视。

液相还原法原理就是用还原剂从银盐或银络合物的溶液中将银离子以银粉的形式沉积出来。采用的银盐通常是硝酸银[AgNO₃]、碳酸银[Ag₂CO₃]及银氨络离子[Ag(NH₃)2+]。

在整个还原反应过程中，还原剂的选择非常重要。文献报道的无机还原剂主要有水合肼、双氧水、次亚磷酸钠、连二亚硫酸钠、硼氢化钠、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、亚硫酸钾等；文献报道的有机还原剂主要有抗坏血酸、甲醛、甲酸、酒石酸钾钠、乙醇、甘油、葡萄糖、还原糖、三乙醇胺、氢醌等。如果还原剂的还原性太强，则得到的银粒子不易转移，粒径容易增长过大、包含杂质或发生团聚，得不到均匀和易分散的银颗粒。一般需要加入分散剂对生成的银粒子进行分散保护，阻止银粉的团聚。

现有银粉制备技术还存在许多不足：(1)还原剂水合肼、甲醛和氢醌有毒，刺激性很强，环保和安全方面问题难以解决；(2)硼氢化钠、氢醌还原剂成本过高，影响银粉生产效益；(3)还原剂抗坏血酸对体系酸度、浓度和温度等条件变化敏感，生产条件不易控制；(4)常用还原剂还原性过强，通常需与大量分散剂配合使用，导致后续的银粉分离困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种超细银粉及其制备方法，能够克服现有技术的缺陷，制备表面带负电的胶态超细银粉。

为了达到上述目的，本发明提供了一种负电性超细银粉的制备方法，其中，所述的方法为：配置硝酸银溶液，再用水稀释，然后加入单宁溶液，再加入K₂CO₃溶液，得到红棕色的银溶胶，即胶态超细银粉，并通过电泳实验证实其表面带负电。

上述的负电性超细银粉的制备方法，其中，所述的水采用二次去离子水。