[发明专利]一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法

说明书

本发明公开一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法，不饱和树脂的合成反应过程中会产生水，在反应过程中需蒸馏冷凝成馏分排除，而不饱和树脂的合成过程中通常加入过量的醇类及控制反应温度为200℃左右，这就导致沸点低于200℃的醇类、酸酐以及低度预聚体有一部分会挥发冷凝至馏分中；通过对收集而来的馏分回收利用，再次用于不饱和树脂的合成，馏分中除了大部分的水，还有较多的醇类及少量的酸酐及低度预聚体，通过对馏分进行预先蒸馏浓缩处理，去除大部分的水分，将剩余馏分作为合成原料的一部分加入至不饱和树脂的合成中，以合适的各成分配比制备出不饱和树脂，减少了合成过程中废水的排放，降低环境污染和生产成本。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法。

背景技术

不饱和树脂是由二元酸或二元酸酐与二元醇缩聚而成的聚合物，其分子结构中含有非芳族的不饱和建，可用适量的引发剂和促进剂，引发交联反应而成为一种热固性塑料。不饱和树脂在合成过程中通过缩聚反应脱去水聚合而成，脱去的水通过蒸馏冷凝回流装置收集，因为其反应温度通常为190～205℃，如丙二醇、乙二醇、顺酐等单体的沸点不高，在反应时有部分单体会挥发至馏分中，这些馏分作为废弃液一般通过生化处理后进行排放，造成一定的环境污染及生产原料的浪费。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法，适用于含有醇类、酸酐的废水处理。

本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：

一种不饱和树脂合成过程废弃液的回收再利用方法，包括以下实施步骤：

S1.对不饱和树脂合成过程中收集而来的废弃液进行蒸馏，控制蒸馏温度维持在99～102 ℃，待冷凝管馏分物不再滴出，即获得蒸馏浓缩后的浓缩废弃液；

S2.在反应釜中加入S1步骤所得浓缩废弃液以及酸酐类、二醇类，充入氮气使反应釜充满氮气氛围后，以以20℃/h的升温速度加热升温并启动搅拌装置开始搅拌，反应釜达到98～ 102℃时，停止供给氮气，开启抽真空装置，以10～15℃/h升温反应至反应温度在195～200 ℃并保持反应，酯化缩聚反应至酸值20～30mgKOH/g、黏度达300～400cps时，停止加热装置，待反应釜降温；

S3.反应釜降温至150～160℃时，加入阻聚剂，在150～160℃温度下搅拌5～10min，继续降温，至80～95℃保温；

S4.在稀释釜中加入苯乙烯，以10～15℃/h升温至80～95℃后，向稀释釜加入S3所得混合物、催化剂、消泡剂，搅拌均匀使各组分分散，降温至35～50℃，对所得产物进行封装。

进一步说明的是，在所述S1～S4步骤中，各组分按以下质量百分数计：浓缩废弃液7％～ 10％，酸酐类33～35％，二醇类20～25％，对苯二酚0.04～0.06％，苯乙烯27～32％，催化剂 0.06～0.08％，消泡剂0.01～0.02％。

进一步说明的是，所述酸酐类包括邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐，所述邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐在所述酸酐类中的摩尔数配比为1:1。

进一步说明的是，所述二醇类包括乙二醇、二乙二醇、丙二醇，所述乙二醇、二乙二醇、丙二醇在所述二醇类中的摩尔数配比为1:1:0.8。

进一步说明的是，所述S1步骤中蒸馏浓缩后的浓缩废弃液，其含水率为8～15％。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：