[发明专利]一种通孔电沉积制备锡纳米线的方法有效
申请号: | 201811056386.2 | 申请日: | 2018-09-11 |
公开(公告)号: | CN108977856B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 刘志权;孟智超;吴迪 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C25D1/00 | 分类号: | C25D1/00;C25D1/20;C25D3/32;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 于晓波 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通孔电 沉积 制备 纳米 方法 | ||
1.一种直流电沉积制备锡纳米线的方法,其特征在于:该方法是采用直流电沉积法,在多孔模板的纳米级孔洞中制备出锡纳米线;制备过程中通过控制电流大小和/或沉积时间来控制纳米线的长度;
该方法首先在多孔模板的底部制备银种子层,然后以银种子层为阴极,纯锡为阳极,采用直流电沉积的方法从模板底部的银种子层开始向上逐步填充,最终生长为锡纳米线;
所述银种子层的制备过程为:在多孔模板的模板底面上通过磁控溅射的方法制备银种子层,磁控溅射过程中,功率为40~80KW,溅射时间10~30min;所制备的银种子层厚度为300~1000nm;
所述直流电沉积过程中所用电沉积液的制备过程包括如下步骤:
(1)甲烷磺酸镀液的制备:取1~10g明胶加入装有100~200mL去离子水的烧杯中,覆盖保鲜膜后置于磁力搅拌器上,在60~70℃条件下进行搅拌,直至明胶完全溶解成淡黄色液体,获得明胶溶液;
(2)取50~100ml去离子水加入另一烧杯中,用量筒量取50~100mL甲烷磺酸,搅拌状态下将甲烷磺酸缓缓滴入去离子水中,搅拌均匀后得到甲烷磺酸溶液;
(3)在第三只烧杯中添加10~30ml去离子水,称量0.01~2g抗坏血酸后加入烧杯中,搅拌状态下滴入1~10ml浓度为38wt.%的甲醛溶液和0.1~3ml肉桂醛,待混合均匀后加入10~50ml聚乙二醇和10~20ml步骤(1)中配好的明胶溶液,搅拌均匀后得到肉桂醛溶液;
(4)将步骤(3)中所得肉桂醛溶液缓慢滴入到步骤(2)配好的甲烷磺酸溶液中,然后再加入20~50ml甲烷磺酸锡,最后加去离子水定容至400~800ml,搅拌均匀后即得到所述电沉积液。
2.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法,其特征在于:所述多孔模板为在阳极氧化铝模板或聚碳酸酯模板。
3.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法,其特征在于:采用阳极氧化铝模板制备锡纳米线时,在电沉积后取下模板洗净,然后置于硝酸中,以溶解银种子层;再次清洗后置于氢氧化钠溶液中溶解模板,释放锡纳米线。
4.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法,其特征在于:采用聚碳酸酯模板制备锡纳米线时,在电沉积后取下模板洗净,然后置于硝酸中,以溶解掉银种子层;再以去离子水反复清洗模板后,使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板,释放锡纳米线。
5.根据权利要求3或4所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法,其特征在于:去除模板后释放的锡纳米线通过反复离心进行清洗,清洗过程中,先采用去离子水置换清洗液,再使用酒精置换清洗液,最后将清洗后的锡纳米线保存在酒精中。
6.根据权利要求1所述的直流电沉积制备锡纳米线的方法,其特征在于:所述锡纳米线的直径为50nm~5μm,锡纳米线的直径由所用模板的孔洞直径决定;所述锡纳米线的长度由电沉积时间控制,能够沉积出2~30μm长度的纳米线。
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