[发明专利]多孔球形核壳结构的硅碳复合材料及制法与锂离子电池在审
申请号: | 201811057050.8 | 申请日: | 2018-09-11 |
公开(公告)号: | CN109192957A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 陈韬;王长伟;李东南;商士波;汪紫煌;殷磊;彭子良 | 申请(专利权)人: | 桑顿新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 陶祥琲 |
地址: | 411100 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅碳复合材料 多孔球形 核壳结构 锂离子电池 聚合物 制备 混合溶液 纳米孔洞 复合材料 热分解 制法 聚合物复合材料 充放电容量 球形团聚体 制备聚合物 单一碳源 惰性气体 高温碳化 纳米颗粒 循环性能 自然碳化 烧结 前驱体 酸刻蚀 多核 喷雾 振实 加热 | ||
1.多孔球形核壳结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备混合溶液1:先将纳米硅粉在空气中进行表面氧化处理,得到表层被氧化的Si/SiO2纳米颗粒,氧化温度为350℃~600℃,氧化时间为1h~10h,然后将其超声分散在有机溶剂1中,再加入有机分散剂,超声分散后得到混合溶液1;
S2、制备混合溶液2:将聚合物1加热溶解于有机溶剂2中,加热溶解温度为60℃~100℃;再加入聚合物2,持续搅拌,利用余热完全溶解,得到混合溶液2;
S3、制备喷雾前驱体:将混合溶液1加入混合溶液2,充分搅拌分散均匀得到混合溶液3,利用喷雾干燥机喷雾造粒,得到球形Si/SiO2/聚合物复合材料,即喷雾前驱体;
S4、制备硅碳复合材料:将喷雾前驱体球形Si/SiO2/聚合物复合材料先在空气中200℃~400℃烧结1h~5h,然后再置于惰性气氛下600℃~1600℃烧结3h~20h,接着自然冷却至室温得到多孔球形Si/SiO2/C复合材料,然后将得到的多孔球形Si/SiO2/C复合材料在强酸溶液中浸泡刻蚀除去SiO2层,然后清洗、干燥,即得多孔球形核壳结构的Si/C复合材料;
上述方法中,纳米硅粉:有机分散剂:聚合物1:聚合物2:有机溶剂的质量比为1:(0.001~0.01):(1~20):(0.1~1):(10~50),有机溶剂的质量为有机溶剂1和有机溶剂2的质量总和,聚合物1和聚合物均能溶解于有机溶剂1和有机溶剂2,且所述聚合物1与聚合物2具有不同的热分解温度,并且量少的聚合物2的热分解温度处于步骤S4的空气烧结温度200℃~400℃范围内,用于先熔化成孔。
2.根据权利要求1所述的多孔球形核壳结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述纳米硅粉的粒径为20nm~800nm。
3.根据权利要求1或2所述的多孔球形核壳结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中的有机分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的多孔球形核壳结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中的聚合物1为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚乳酸中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1或2所述的多孔球形核壳结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中的聚合物2为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚己二酸乙二醇酯中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1或2所述的多孔球形核壳结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,
所述有机溶剂1、有机溶剂2分别为N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,丙酮,四氢呋喃,二甲基亚砜中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1或2所述的多孔球形核壳结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤S3中喷雾干燥机的喷雾干燥频率为20HZ~100HZ,喷雾干燥机的进风口温度为120℃~300℃,其出风口温度为70℃~150℃。
8.根据权利要求1或2所述的多孔球形核壳结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,
步骤S4中强酸溶液为氢氟酸溶液,体积浓度为5%~40%,刻蚀时间为0.1h~24h。
9.一种硅碳复合材料,其特征在于,所述硅碳复合材料由上述权利要求1或2所述的方法制得,所述硅碳复合材料具有多孔球形核壳结构。
10.一种锂离子电池,其特征在于,构成锂离子电池负极的负极材料为权利要求1或2所述的方法制得的硅碳复合材料,所述硅碳复合材料具有多孔球形核壳结构。
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