[发明专利]一种氰酸酯单体的中间体及其制备方法

说明书

本发明涉及氰酸酯树脂技术领域，更具体地，本发明涉及一种氰酸酯单体的中间体及其制备方法。本发明第一个方面提供了一种氰酸酯单体的中间体，所述氰酸酯单体的中间体至少含有柔性醚链结构的双酚中间体。

技术领域

本发明涉及氰酸酯树脂技术领域，更具体地，本发明涉及一种氰酸酯单体的中间体及其制备方法。

背景技术

氰酸酯树脂的网络结构中含有大量的苯环及高度交联三嗪环结构，使其具有优异的耐热性能(T_g≥230℃)、介电性能、耐湿热老化性能、粘接及加工性能，因而被视作微电子封装、电器绝缘、印制电路、雷达天线罩、微波武器、高透波介电涂层、隐身材料等领域中的优良基体树脂之一。

但氰酸酯树脂中的三嗪环的规整性及高交联性使材料表现出“高脆性、低韧性”的缺点，限制了其在高频振动载荷场合的使用。为此，研究人员对其做了大量的增韧改性研究，改性方法主要集中在采用环氧树脂或马来酰亚胺等树脂与其原位共聚，或采用线性大分子、柔性热塑性塑料、天然弹性体及聚硅氧烷树脂与其共混等，目前很少采用通过制备含有柔性链段结构的氰酸酯单体的方法改善树脂的韧性。

本发明从分子结构设计入手，制备含有柔性链段结构且适用于制备氰酸酯单体的双酚中间体，利用该中间体可制备得到力学性能良好的氰酸酯树脂，从而扩大氰酸酯树脂的应用领域。

发明内容

本发明第一个方面提供了一种氰酸酯单体的中间体，其结构式为R中含有醚基。

作为本发明的一种优选技术方案，所述氰酸酯单体的中间体的结构式为：

R₁、R₂、R₃、R₄分别独立选自(CH₂)_m，m为1～8的整数。

作为本发明的一种优选技术方案，所述氰酸酯单体的中间体的结构式为：

R₅为n为0～8的整数。

作为本发明的一种优选技术方案，所述氰酸酯单体的中间体的结构式为：

作为本发明的一种优选技术方案，所述氰酸酯单体的中间体的制备原料包括肉桂醛、季戊四醇与苯酚。

本发明第二个方面提供一种所述氰酸酯单体的中间体的制备方法，包括季戊四醇缩肉桂醛的制备和端酚羟基季戊四醇缩肉桂醛的制备。

作为本发明的一种优选技术方案，所述肉桂醛与季戊四醇的摩尔比为(2～3)：1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述苯酚与季戊四醇缩肉桂醛的摩尔比为(3～8)：1。

作为本发明的一种优选技术方案，所述端酚羟基季戊四醇缩肉桂醛的制备包括配置苯酚-甲苯混合溶液的步骤；所述苯酚-甲苯混合溶液中苯酚的质量分数为45％～85％。

作为本发明的一种优选技术方案，所述端酚羟基季戊四醇缩肉桂醛的制备包括碱水清洗反应液的步骤；所述碱水与反应液的重量比为1：(6～15)。

本发明从分子结构特征入手，向刚性双酚骨架中引入柔性链段结构，获得用于制备氰酸酯单体的新型柔性双酚前驱体，得以改善传统双酚型氰酸酯树脂固化物的韧性。避免原位共聚、共混等改性工艺所存在的组分之间得相容性问题，且简化了韧性氰酸酯树脂的制备及使用工艺。

附图说明

图1-季戊四醇缩肉桂醛的红外光谱谱图；

图2-季戊四醇缩肉桂醛核磁共振H谱谱图；

图3-端酚羟基季戊四醇缩肉桂醛红外光谱谱图；