[发明专利]一种全氟腈类化合物的制备方法在审
申请号: | 201811058167.8 | 申请日: | 2018-09-11 |
公开(公告)号: | CN109180525A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 邹庄磊;吴永明;李丽;田长青;唐念;周永言;樊小鹏 | 申请(专利权)人: | 广东电网有限责任公司;广东电网有限责任公司电力科学研究院;中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07C255/03 | 分类号: | C07C255/03;C07C253/20;C07C67/347;C07C69/63;C07C231/02;C07C233/05 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张春水;唐京桥 |
地址: | 510600 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 类化合物 全氟腈 制备 五氧化二磷 脱水剂 生产成本 有机合成技术 全氟酯 氨化 收率 脱水 | ||
1.一种全氟腈类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将全氟酯类化合物依次进行氨化和五氧化二磷脱水后,得到全氟腈类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述全氟酯类化合物制备方法为:在氮气或惰性气体置换保护下,依次加入氯甲酸酯、碱金属氟化物和全氟烯类化合物进行第一反应,得到全氟酯类化合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨化具体为:向所述全氟酯类化合物加入溶剂进行溶解,加入氨气进行第二反应,得到全氟酰胺类化合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第二反应结束后,所述得到全氟酰胺类化合物前,还包括:除去所述溶剂,进行减压蒸馏。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的压强为2000Pa;
所述减压蒸馏的温度为48℃~50℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述脱水具体为:在密闭条件下,所述全氟酰胺类化合物与所述五氧化二磷进行第三反应后,-20℃~-15℃收集易挥发组分后,进行蒸馏,收集-5℃~-4℃的馏分。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第二反应的温度为25℃~40℃;
所述第二反应的时间为2h~4h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第三反应的温度为50℃~80℃;
所述第三反应的时间为2h~5h。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述全氟酯类化合物与氨气的摩尔比为1:3~1:2。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述全氟酰胺类化合物与所述五氧化二磷的摩尔比为1:4~1:3。
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