[发明专利]一种无氧杂质挥发制备高纯金属铍的方法及装置

说明书

本发明公开一种金属铍的精炼方法及装置，在无氧条件下，将含有杂质的铍珠加热，加热温度需高于铍的熔点以及杂质的沸点，铍珠熔化后形成液滴从上部坩埚的侧面小孔冒出并滴落下来，在滴落的过程中，杂质元素挥发，得到精炼铍；调整原料坩埚的可调支架（8）长度改变挥发时间；金属铍的精炼方法中所用到的侧壁开孔坩埚、可调支架；本发明可以有效脱出纯铍中的Li、Pb、Mg、K、Zn的杂质含量，提高纯铍等级。

技术领域

本发明涉及一种金属铍的精炼方法及装置，属于冶金与材料领域。

背景技术

金属铍比较活泼，熔点为暴露在空气中的金属铍表面容易形成氧化膜钝化，该膜质地坚硬、密实、熔点高，能保护铍不在继续氧化，也能在高温时形成坚硬的包裹层，阻止内部的气体挥发物外溢。这种特性给真空挥发除杂工艺带来了很大影响，对于易挥发性杂质含量比较大的合金，例如95 wt%Be中的Mg杂质3wt%以上，在真空挥发中Mg蒸汽会形成巨大的气泡冲破氧化铍薄膜的包裹，在原料表面形成大量的空洞，为进一步微量Mg挥发提供通道；对于杂质含量较少的纯金属，例如Be-4的Mg含量1wt%，在真空挥发中Mg蒸汽量太少，只能形成数量众多的微小气泡，没有能力冲破氧化铍薄膜的包裹。因此采用常规的间歇反应釜执行真空挥发除杂工艺，纯度较高的原料的除杂效果还不如杂质含量较大的原料。

金属铍熔化后，铍的密度是1.848g/cm³，氧化铍的密度是3.025 g/cm³，因此老的氧化铍会沉淀形成底部包裹层；工业挥发炉内部环境也会含有少量的氧气，以及原料带入的氧化剂会氧化表面裸露的金属铍形成新氧化铍硬壳，新老两层硬壳封闭了上部和下部的通道。现有的真空蒸馏精炼金属铍只能通过多次蒸馏的方法提高挥发性杂质的脱出量，例如二次蒸馏、三次蒸馏……，工艺繁琐，效果也不好。

发明内容

为了突破表面氧化铍薄膜的包裹，一种金属铍的精炼方法，在无氧环境中，将含有杂质的铍珠加热，加热温度高于铍的熔点和杂质的沸点，当杂质的沸点高于铍的熔点时，铍先熔化，继续加热至杂质的沸点以上，铍珠熔化后形成液滴，从高处原料坩埚的侧孔冒出并滴落下来，在滴落的过程中，杂质挥发，得到精炼铍；当杂质的沸点低于铍的熔点时，杂质先挥发，但是挥发量很少，继续加热至铍的熔点以上，铍珠熔化后形成液滴，从高处原料坩埚的侧孔冒出并滴落下来，在滴落的过程中，杂质挥发，得到精炼铍；精炼铍在液态下，进一步挥发精炼。

当杂质含量、液滴尺寸、温度和压强固定后，杂质的挥发速度也就成定值，为了提高杂质在下落过程中的挥发总量，还可以延长挥发时间，通过调整原料坩埚的和残留物坩埚之间的距离 d，也就改变了金属液滴下落的距离，改变了滴落时间，也就是杂质的挥发时间，对于杂质含量较大的低品位金属，通过加大原料坩埚的和残留物坩埚之间的距离 d，加长挥发时间；杂质含量较低的高品位原料，通过缩短原料坩埚的和残留物坩埚之间的距离d，缩短挥发时间，提高生产效率。

所述含有杂质的铍珠中杂质为Zn 、Mg、K、Li、Pb、中的一种或几种。

所述无氧环境是密封空间99.9%为惰性气体或真空度小于2mmHg。

本发明还提供所述金属铍的精炼方法中所用到的装置，包括惰性气瓶1、阀门2、除尘装置3、真空泵4、原料坩埚6、支架8、加热元件10、壳体11、产物坩埚15，壳体11顶部依次设有除尘装置3、真空泵4，壳体11顶部还与惰性气瓶1相连，惰性气瓶1与壳体11之间设有阀门2，壳体11内壁上设有加热元件10，壳体11内部设有原料坩埚6、支架8、产物坩埚15，原料坩埚6设置在支架8上，产物坩埚15设置在原料坩埚6下方，原料坩埚6侧壁上开有1个以上的侧孔12，原料坩埚6的底部外径小于产物坩埚15的顶部内径。

所述支架8为伸缩支架，通过调整支架8的伸缩长度，调整原料坩埚6底部和产物坩埚15底部之间的距离，伸缩支架的杆为常规市购的可伸缩杆。

所述加热元件10为加热电阻。