[发明专利]一种氯化苯的新型生产工艺在审

专利信息
申请号: 201811058672.2 申请日: 2018-09-11
公开(公告)号: CN109096042A 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 陈永贵;黄中桂;蔡小林;袁晓林;杨镭;王先武;罗立忠;袁树林;章子虎;张俊;丁锐 申请(专利权)人: 安徽东至广信农化有限公司
主分类号: C07C17/12 分类号: C07C17/12;C07C25/06
代理公司: 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 代理人: 叶丹
地址: 247200 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 氯化苯 氯化器 无水苯 生产工艺 定位剂 氯气 废水 氯化液 催化剂 流量计 催化剂使用寿命 设备使用寿命 触媒催化剂 氯气缓冲罐 后处理 产品纯度 绿色环保 液氯汽化 周期延长 产出率 高位槽 螯合物 缓冲 碱洗 顺流 同向 制备 计量 流出 检测
【说明书】:

发明提供一种氯化苯的新型生产工艺。本发明氯化苯包括以下原料:无水苯、氯气、催化剂、定位剂,新型生产工艺包括:制备无水苯;将无水苯从苯高位槽底部流出经流量计计量后连续从氯化器的底部加入氯化器中;将液氯汽化后的合格氯气经过氯气缓冲罐缓冲,然后从氯化器底部通入与无水苯同向顺流而上,在氯化器中的催化剂、定位剂的作用下,反应生成氯化液,氯化液经后处理制得氯化苯。本发明新型生产工艺,避免了传统方法中水洗和碱洗会产生大量废水的问题,不会产生废水,而且催化剂使用寿命长,设备使用寿命长,检测周期延长,本发明所得产品纯度高,采用铁触媒催化剂,以铁为中心的螯合物EDTA‑Fe作为定位剂,废水产出率低,绿色环保无污染。

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域,具体涉及一种氯化苯的新型生产工艺。

背景技术

氯化苯,也叫氯苯,是无色透明易挥发的液体,有苦杏仁味。熔点-45.6℃,沸点131.6℃,相对密度1.107(20/4℃),折光率1.5248,闪点23℃,自燃点637.78℃,易燃。在空气中爆炸极限为1.83-9.23%(体积)。不溶于水,易溶于醇、醚、苯和氯仿等。有毒,毒性中等。

氯化苯是一种重要的基本有机合成原料,用作染料、医药、农药、有机合成中间体。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及杀虫剂滴滴涕等,也用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂。传统生产氯化苯的过程中,采用苯与氯气在触媒铁环催化剂作用下于氯化反应器内混合反应制取,催化剂占总物料的比例较小,相对的苯和氯所占的比例较大,其合成率较低、产能不高,氯化反应后酸性氯化液中含有少量盐酸,目前氯化反应后酸性氯化液主要采用水洗和碱洗工艺除去,然后精制分离得到氯化苯成品。其中,水洗和碱洗会产生大量废水,会影响产品质量,对设备管线造成腐蚀,较难处理,不但提高了生产成本,而且可能对环境造成污染,提高环境治理成本。

因此,为了解决这些问题,保障生产运行稳定、提高产品收率、降低生产成本和操作费用,研制一种氯化苯的新型生产工艺尤为重要。

发明内容

针对现有技术不足,本发明提供一种氯化苯的新型生产工艺。

为实现以上目的,本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现:

一种氯化苯的新型生产工艺,所述氯化苯包括以下原料:无水苯、氯气、催化剂、定位剂,其中,无水苯、氯气的摩尔比为1.8-2.5:0.7-1.3,催化剂占无水苯和氯气总重量的0.9-1.3%,定位剂占无水苯和氯气总重量的0.08-0.15%,新型生产工艺包括以下步骤:

S1、采用共沸干燥法对工业纯苯进行无水化处理,得到无水苯,备用;

S2、无水苯从苯高位槽底部流出经流量计计量后连续从氯化器的底部加入氯化器中;

S3、将液氯汽化后的合格氯气经过氯气缓冲罐缓冲,然后经氯气分配台调节压力与流量从氯化器底部通入,与步骤S2加入的无水苯同向顺流而上,在氯化器中的催化剂、定位剂的作用下,设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率,开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液,氯化液经后处理制得氯化苯,将反应生成的含苯氯化氢气体经氯化器顶部排出后再处理,即可。

进一步的,所述催化剂为铁触媒催化剂。

进一步的,所述定位剂选自以铁为中心的螯合物EDTA-Fe。

进一步的,所述氯化苯包括以下原料:无水苯、氯气、催化剂、定位剂,其中,无水苯、氯气的摩尔比为2.1:1,催化剂占无水苯和氯气总重量的1%,定位剂占无水苯和氯气总重量的0.1%。

进一步的,步骤S1所述含苯氯化氢气体经氯化器顶部排出后经一段冷凝器、二段冷凝器冷凝冷却得到冷凝下来的酸性液体,将酸性液体通入酸苯分离器,经酸苯分离器分离出来的酸苯返回氯化器,且酸苯分离器底部排出的废酸,废酸通入捕集槽收集。

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