[发明专利]一种UCNPs@MIL-53纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种UCNPs@MIL-53纳米复合材料，其特征在于，包括母核上转换荧光材料UCNPs以及包覆所述母核UCNPs的有机-金属骨架材料MIL-53。

2.根据权利要求1所述的UCNPs@MIL-53复合材料纳米粒子，其特征在于：所述母核UCNPs的粒径为15-30nm，UCNPs@MIL-53纳米复合材料的粒径是50-100nm。

3.一种权利要求1或2所述的UCNPs@MIL-53纳米复合材料的制备方法，其制备特征在于，包括下述步骤：

步骤S1、制备母核颗粒

将Ln(CH₃COO)₃(Ln＝Y,Yb,Er，摩尔比Y:Yb:Er＝78％:20％:2％)溶解在水中，加入油酸，并在惰性气氛中除去水分，再加入1-十八烯，冷却到室温，分别加入1mol/L氢氧化钠和0.4mol/L氟化铵的甲醇混合溶液，常温下搅拌大于2h，得到母核溶液；

步骤S2、UCNPs纳米颗粒结晶生长

把上述步骤S1的母核溶液在高真空环境下脱水和除甲醇，停止抽真空后，通入氩气并升高温度至，并保温,冷却至室温，加入乙醇沉淀离心分离，收集产品，并用环己烷和乙醇混合溶液洗涤2-4次，得到粒径为18-30nm的UCNPs(NaYF₄:Yb,Er)颗粒；

步骤S3、UCNPs纳米颗粒改性

取上述步骤S2的UCNPs纳米颗粒分散在氯仿中超声分散，分散液中UCNPs纳米颗粒浓度为0.5mg/ml-1mg/ml，再向分散液中加入浓度为0.06mg/ml-0.07g/ml聚乙烯吡络烷酮K30(PVP)的氯仿溶液，在40℃快速搅拌；再进行离心分离收集产品，并用乙醇洗涤2-4次；得到PVP改性的UCNPs纳米颗粒(PVP-UCNPs)；

步骤S4、UCNPs@MIL-53纳米复合颗粒制备

将上述步骤S3改性后的PVP-UCNPs纳米颗粒分散在乙醇中超声分散均匀后，加入浓度为8.12mg/ml无水氯化铁的乙醇溶液，常温下搅拌均匀，再加入浓度为9.53mg/ml的2-氨基对苯二甲酸乙醇溶液，常温下搅拌均匀，转移到40℃水浴锅或者油浴锅中搅拌1.5h，离心分离，收集产品UCNPs@MIL-53，并用乙醇洗涤3遍，最后分散在乙醇中。

4.根据权利要求3所述的UCNPs@MIL-53纳米复合材料的制备方法，其特征在于，

所述的步骤S1中各物质的摩尔比为Ln(CH3COO)₃(Ln＝Y,Yb,Er，摩尔比Y:Yb:Er＝78％:20％:2％)：油酸：1-十八烯：氢氧化钠：氟化铵＝2:34:84:5:8；

所述的步骤S1常温下搅拌至少2h，为溶液变成微黄透明为止。

5.根据权利要求3所述的UCNPs@MIL-53纳米复合材料的制备方法，其特征在于，

所述的步骤S1中惰性气氛中除去水分方法是以通气速度为10ml/min通入氩气，升温至150-170℃除水并形成油酸稀土盐溶液。

6.根据权利要求3所述的UCNPs@MIL-53纳米复合材料的制备方法，其特征在于，

所述的步骤S2中在高真空环境下脱水和除甲醇，分别是常温下抽一次真空，至溶液无气泡为止，升温至120℃抽真空除水和未除干净的甲醇，至溶液无气泡为止，真空度在10^-2Pa。

7.根据权利要求3所述的UCNPs@MIL-53纳米复合材料的制备方法，其特征在于，

所述的步骤S2中停止抽真空后，通入氩气并升高温度至280-310℃，保温时间范围35-75min；

所述的离心分离是在转速为8000-11000rpm的条件下离心10min-30min；

环己烷和乙醇混合溶液中，环己烷：乙醇的比例范围为1:0.2-1:2。