[发明专利]恩杂鲁胺中间体化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201811059118.6 | 申请日： | 2015-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN109293544B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 庹世川;查中云;王利春;王晶翼 | 申请（专利权）人： | 四川科伦药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/08 | 分类号： | C07C333/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 611138 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 恩杂鲁胺 中间体 化合物 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.式(b)、式(d)化合物的制备方法，其特征在于，所述方法由如下步骤组成：
将原料溶解于醇类溶剂溶液中，搅拌反应，过滤、干燥得所述化合物；所述的醇类溶剂为异丙醇或正丁醇；
所述原料与醇类溶剂的重量/体积比为1∶2～1∶5g/mL；
室温搅拌或回流搅拌，温度为18℃～80℃，搅拌时间为3-8h；
所述原料为4-氰基-3-(三氟甲基)苯基异硫氰酸酯，其结构式为：
2.式(b)化合物的制备方法，其特征在于，所述方法由如下步骤组成：
称取1g化合物4-氰基-3-(三氟甲基)苯基异硫氰酸酯加入5mL正丁醇混合溶液中，于25℃下，搅拌6h，过滤、干燥得产物2.84g，收率90.54％，纯度：99.08％。
3.式(d)化合物的制备方法，其特征在于，所述方法由如下步骤组成：
称取3g化合物4-氰基-3-(三氟甲基)苯基异硫氰酸酯加入12mL异丙醇中，于25℃下，搅拌6h，过滤、干燥得产物3.5g，收率91.20％，纯度：99.12％；
或，
称取1g化合物4-氰基-3-(三氟甲基)苯基异硫氰酸酯加入10mL异丙醇中，于50℃下，搅拌4h，过滤、干燥得产物3.4g，收率89.64％，纯度：98.75％。
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