[发明专利]基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811059205.1 | 申请日: | 2018-09-12 |
公开(公告)号: | CN109336797B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 刘晓骞;王鑫;王建浩;丁淑敏;李佳雯;张紫薇;姚静;陈逸群 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/20;C09K11/06;G01N21/31;G01N21/64 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 识别 银离子 对称 方酸菁 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针,其特征在于:所述探针的结构式为:
2.一种如权利要求1所述的基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为:
(1)将作为化合物1的N-(4-硝基苯基)二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在溶剂中反应得到化合物2;
(2)将步骤(1)得到的化合物2逐滴滴入已加有巯基乙酸甲酯和碳酸铯的无水N,N-二甲基甲酰胺中,50~70℃回流反应2~3天,经分离纯化得到化合物3;
(3)以Pb/C作催化剂,水合肼作还原剂,将步骤(2)得到的化合物3在乙醇溶剂中45~50℃反应2~3小时,经减压抽滤干燥,分离纯化得到化合物4;
(4)以甲苯和正丁醇的混合液为溶剂,加入作为化合物5的方酸在110-120℃的温度下回流搅拌1~1.5小时;然后向其中加入步骤(3)得到的化合物4,继续搅拌反应4~6小时,反应结束后减压除去溶剂后得到黄色固体化合物6,经分离纯化后得到基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针分子;
所述化合物2的结构式为
化合3的结构式为
化合物4的结构式为
化合物6的结构式为
3.如权利要求2所述的基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂为四氢呋喃和水的混合物,其体积比为1:1;N-(4-硝基苯基)二乙醇胺和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:2。
4.如权利要求2所述的基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述化合物2和巯基乙酸甲酯的摩尔比为1:2,碳酸铯用量为化合物2物质的量的20%,反应温度为60℃。
5.如权利要求2所述的基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述Pb/C用量为化合物3的质量的5%,水合肼纯度为80%,水合肼有效用量与化合物3的摩尔比为2.5:1。
6.如权利要求2所述的基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述甲苯和正丁醇的体积比为1:1。
7.如权利要求2所述的基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针的制备方法,其特征在于:步骤(4)中化合物4和化合物5的摩尔比为2:1。
8.一种如权利要求1所述的基于识别银离子的1,3位对称的方酸菁探针的应用,其特征在于:所述方酸菁探针用于以非诊断和治疗为目的选择性识别银离子。
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