[发明专利]低成本、低密度、低烧结温度型微波介质材料及制备方法

说明书

本发明公开了一种低成本、低密度、低烧结温度型微波介质材料及制备方法。该微波介质材料的化学配比为：4NiO‑B₂O₃‑V₂O₅。(1)以纯度≥99%的NiO、B₂O₃和V₂O₅为原料，按4NiO‑B₂O₃‑V₂O₅的化学计量比进行称料；(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合4h，以乙醇及氧化锆球为球磨介质，干燥后在550℃下预烧4h；(3)将预烧后的粉体进行二次球磨后添加5 wt%聚乙烯醇进行造粒，造粒后压制成型，最后将坯体排胶后在575~675℃下烧结4小时。本发明制备的微波介质陶瓷烧结温度低（≤900℃），并且低的介电常数（ε_r），较高的Q×f值以及低的τ_f值，表明具有很好商业应用前景。

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及用在微波频段（300MHz~300GHz）使用的谐振器、滤波器、介质天线等电子元器件的介电陶瓷材料的制备方法。

背景技术

低温共烧陶瓷技术（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics）以其优异的电学、机械、热学及工艺特性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。低温共烧陶瓷系统的烧结温度低，可用电阻率低的金属作为多层布线的导体材料，可以提高组装密度、信号传输速度，并且可内埋多层基板一次烧成的各种层式微波电子器件，因此广泛用在高速高密度互连多元陶瓷组件（MCM）之中。LTCC共烧技术具有组装密度高、介电损耗低、可用于高微波频段、可靠性高、与IC热匹配好等特点，因此有着极为广泛的应用前景。LTCC的关键技术要求微波介质材料在具有优良的微波介电性能的同时还应该具有低的烧结温度（≤960℃）并且能与Ag电极共烧兼容。而且高的烧结温度不仅增加了生产成本，还不能与Ag电极共烧，无法应用于LTCC器件上，影响了其在商业上大规模的应用。

近年来，随着微波元器件不断向低成本化、小型化以及轻量化方向的发展，要求微波介质材料具有优良的微波介电性能（高的Q×f值，适合的介电常数、低的τ_f值）的同时还要有低的生产成本、低的密度以及低的烧结温度。比如，目前报道了很多性能优异的微波介电材料Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃、Ba(Mg_1/3Nb_2/3)O₃和Ba(Y_1/2Ta_1/2)O₃等。它们高的烧结温度（1100℃）、大的密度（6g/cm³）以及较贵的生产原料限制了其在商业上的应用。因此，选用低价格的生产原料制备出低成本、低密度、低烧结温度的微波介质材料已经是尤为重要。

发明内容

本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学配比为：4NiO-B₂O₃-V₂O₅。

微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：

((1)以纯度≥99%的高纯粉NiO、B₂O₃和V₂O₅为原料，按4NiO-B₂O₃-V₂O₅的化学计量比进行称料。按照原料、氧化锆球和无水乙醇1：2：1的质量比向原料中加入氧化锆球和无水乙醇，球磨4h后，在110~120℃下快速烘干。将烘干粉料压制成圆柱体，放置在氧化铝坩埚内进行预烧，其温度为550℃，保温时间为4h，升温速率为5℃/min。