[发明专利]一种有序介孔白钨矿负载的镍基生物油重整催化剂

权利要求书

1.一种有序介孔白钨矿负载的镍基生物油重整催化剂，其特征在于，按如下步骤进行制备：

(1)硬模板剂SBA-15的制备

(1-1)将3～6g P123溶解在150mL去离子水和HCl的混合溶液中，计为A溶液；

(1-2)将4～10g正硅酸乙酯(TEOS)在搅拌过程中逐滴加入到A溶液中；

(1-3)将步骤(1-2)得到的悬浊液倒入反应釜中，放置于100℃恒温干燥箱中，静置晶化12～36h；

(1-4)将步骤(1-3)得到的晶化产物用过滤、去离子水洗涤、60℃下干燥，并将干燥好的粉末转移至坩埚中在400～600℃焙烧4～8h，所得粉末即为SBA-15；

(2)双溶剂硬模板法制备有序介孔白钨矿载体

(2-1)根据氮气物理吸附结果，计算出一定质量的SBA-15的孔道体积；

(2-2)将与步骤(2-1)得到的孔道体积相等的蒸馏水分为两等份；

(2-3)采用双溶剂浸渍法将步骤(2-2)中其中一份蒸馏水配制1～3mol/L的钨酸钠水溶液，记为A溶液；将另外一份蒸馏水配制1～3mol/L的硝酸钙水溶液，记为B溶液；将1～3g的SBA-15均匀分散到40～80mL非极性有机溶剂中，记为C溶液；

(2-4)将A溶液缓慢滴加到C溶液中，在磁力搅拌器上搅拌20～30min，并进行超声处理，形成D溶液；

(2-5)将B溶液缓慢滴加到D溶液中，在磁力搅拌器上搅拌2～4h，并进行超声处理；

(2-6)将A溶液滴加到C溶液以及B溶液滴加到D溶液后得到的体系进行过滤、洗涤、50～100℃干燥处理得到白色粉末，此为一个循环单位；然后将白色粉末再次分散到非极性溶剂中，继续滴加A溶液以及B溶液后过滤、洗涤、干燥处理，进行3～30次循环操作；

(2-7)将步骤(2-6)得到的多次循环浇铸后的粉末于50～100℃干燥，并置于马弗炉于550℃热处理2～3h，然后研磨得到含模板剂的细粉体；将样品转移到1～3mol/L的NaOH溶液中，搅拌反应6～12h，经过滤、洗涤至中性、50～100℃干燥得到去除模板的有序介孔白钨矿粉体；

(3)活性组分NiO的负载

将易溶性的镍盐配成浓度为1～3mol/L的水溶液，将其缓慢滴加到1～3g介孔白钨矿载体上，静置12～48h后，将样品50～100℃干燥、400～600℃焙烧5～9h得到所需镍基介孔白钨矿催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种有序介孔白钨矿负载的镍基生物油重整催化剂，其特征在于，所述步骤(2-3)中利用双溶剂浸渍法精确控制白钨矿前驱体只分布在SBA-15孔道内，而非孔道外。

3.根据权利要求1所述的一种有序介孔白钨矿负载的镍基生物油重整催化剂，其特征在于，所述步骤(2-3)中的非极性有机溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、环己烷。

4.根据权利要求1所述的一种有序介孔白钨矿负载的镍基生物油重整催化剂，其特征在于，所述步骤(3)中，易溶性的镍盐为醋酸镍、乙酰丙酮镍、硫酸镍、硝酸镍、氯化镍；NiO的负载采用等体积浸渍法。