[发明专利]一种柱状铜颗粒膜的制备方法

说明书

本发明为一种柱状铜颗粒膜的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）在水中加入乙酸，搅拌溶解，以其为电解液，铜片为阳极，铂片作阴极，进行阳极氧化，得到阳极氧化过的铜片；（2）在水中加入硫酸铜、2‑环己胺基乙磺酸钠，搅拌溶解，用此溶液为电沉积液，以阳极氧化过的铜片为阴极，铂片为阳极，进行直流电沉积，得到柱状铜颗粒膜。本发明制备工艺简单，操作方便，可控性好，成本低，产品结构新颖。

技术领域：

本发明属于微结构金属铜材料的电沉积制备，特别涉及一种柱状铜颗粒膜的制备方法。

背景技术：

具有特定微结构的金属铜是常用的电极材料，可用于超级电容器、锂离子电池、太阳能电池、电解以及电芬顿反应等的电极。

关于不同微结构金属铜材料的制备方法已有较多报道，例如，《有色金属》(2002，54(4)，P17-20)报道了泡沫铜的传统制备方法，工艺过程主要包括聚氨酯泡沫塑料预处理、化学镀、电镀、热处理等。《材料科学与工艺》(2014，22(1)，P82-87)报道了一种通过溶胶凝胶法制备多孔纳米金属铜膜的方法，该方法以醋酸铜为前躯体、聚乙二醇为模板剂、二乙醇胺为络合剂制备溶胶，将溶胶涂覆到玻璃基片上，干燥成凝胶，经过反复多次涂覆和干燥后，将样片进行热处理，制得多孔纳米金属铜膜。《中国有色金属学报》(2014，24(1)，P168-173)报道了一种通过脱合金制备三维纳米多孔铜膜的方法，该法首先在铜片表面电沉积锌，通过热处理在铜片表面形成Zn-Cu合金层，再通过酸溶解除去锌，从而得到三维纳米多孔铜膜。《Journal of Electroanalytical Chemistry》(2017，785，P1-7)报道了一种以氢气泡为模板制备多孔铜薄膜的方法，该法以硫酸铜和硫酸的混合溶液为电解液进行电沉积，铜在阴极沉积的同时，阴极还有氢气泡析出，由于氢气泡的干扰作用，导致沉积的铜形成多孔结构。

现有技术存在的主要缺陷包括：产品的结构均匀性较差，孔隙尺寸大，工艺过程复杂，成本高，产品形式单一等。

随着技术的进步，对材料提出了更高的要求。材料的微观形貌和结构对其性能有很大影响，为了提高材料的性能、扩大其用途，改善制备工艺、开发结构新颖的产品成为研究热点之一。

发明内容：

本发明的目的为针对当前技术存在的不足，提供了一种柱状铜颗粒膜的制备方法。该方法的主要工艺过程是先将铜片在乙酸水溶液中阳极氧化处理，然后在含有2-环己胺基乙磺酸钠的硫酸铜溶液中进行电沉积。本发明制备工艺简单，操作方便，可控性好，成本低，产品结构新颖。

本发明所采用的技术方案是：

一种柱状铜颗粒膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)在水中加入乙酸，搅拌溶解，以其为电解液，铜片为阳极，铂片作阴极，阳极与阴极间距离为2.0cm，在40℃、10-50V直流电条件下进行阳极氧化，反应时间为5-30min；阳极氧化实验结束后，取下铜片，用去离子水清洗，得到阳极氧化过的铜片；

其中，每100g水中加入0.1-1.0g乙酸；

(2)在水中加入硫酸铜、2-环己胺基乙磺酸钠，搅拌溶解，用此溶液为电沉积液，以阳极氧化过的铜片为阴极，铂片为阳极，阴极与阳极间距离为2.0cm，在室温、电流密度为25-150mA/cm²条件下直流电沉积1-5min；反应结束后，取下经过电沉积的铜片，将其用去离子水清洗，吹干，即得柱状铜颗粒膜；

其中，每100g水中加入0.5-6.5g硫酸铜、0.01-0.1g 2-环己胺基乙磺酸钠；

本发明的有益效果是：