[发明专利]一种两性聚酯类聚羧酸化合物制备减胶剂的方法有效
申请号: | 201811061314.7 | 申请日: | 2018-09-12 |
公开(公告)号: | CN109437643B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 柯凯;张雨婷;严明;陈艳林;熊焰 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F290/06;C08F228/02;C08F230/02;C08F220/34;C08F220/06;C08F222/02;C08F212/14;C08F230/08 |
代理公司: | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人: | 朱必武;周瑾 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两性 聚酯 类聚 羧酸 化合物 制备 减胶剂 方法 | ||
1.一种两性聚酯类聚羧酸化合物制备减胶剂的方法,其特征在于:所述的减胶剂由如下重量份组分制备而成:
两性聚酯类聚羧酸化合物35-45份,醇胺类化合物4-10份,
多元醇0.5-4份,有机硅烷润滑剂0.1-0.5份,
乳化分散剂0.02-0.08份,氰酸类化合物0.01-0.1份,
余量为水,总质量为100份,将上述组分投入到反应釜中,充分搅拌0.5小时,即获得两性聚酯类聚羧酸化合物制备的减胶剂;
其中:两性聚酯类聚羧酸化合物包含如下重量份组分:
酯化聚醚大单体320-340份,丙烯酸55-75份,
不饱和酸酐2-6份,不饱和磺酸盐0.8-3.5份,
磷酸酯化合物1-4份,阳离子小单体0.5-5份,
27.5%工业级双氧水0.1-3份,还原剂0.5-1.3份,
链转移剂1.2-2份,中和剂5-10份,余量为水,总质量为1000份,制备后成品质量分数为40%,其制备方法按以下步骤进行:
1)、将320-340份酯化聚醚大单体、0.5-5份阳离子小单体、0.8-3.5份不饱和磺酸盐、1-4份磷酸酯化合物和180-240份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)、测定釜内温度,控制温度在35-40℃,温度稳定后,一次性加入质量百分比为27.5%工业级双氧水0.1-3份;
3)、待5分钟后,依次开始滴加溶液B、溶液A,溶液B加入后,10分钟内开始滴加溶液A,溶液A滴加时间为2.5-4.5小时,溶液B滴加时间为3-5小时;溶液B由0.5-1.3份还原剂、1.2-2份链转移剂和80-120份水组成,溶液A由55-75份丙烯酸、2-6份不饱和酸酐和50-80份水组成;
4)、滴加结束后,保持温度恒定,熟化1-4小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入5-10份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为40%的两性聚酯类聚羧酸化合物;反应中丙烯酸与聚醚大单体的酸醚比为2.5-3.5。
2.根据权利要求1所述的两性聚酯类聚羧酸化合物制备减胶剂的方法,其特征在于:所述的酯化聚醚大单体包含如下重量份组分:600分子量甲氧基聚乙二醇单甲醚30-40份、不饱和羧酸20-30份、催化剂0.5-2份、阻聚剂0.1-1份、带水剂25-30份、中和剂1-5份,总质量100份,其制备方法按以下步骤进行:
1)、向容器中投入600分子量甲氧基聚乙二醇单甲醚30-40份、不饱和羧酸20-30份、催化剂0.5-2份、阻聚剂0.1-1份、带水剂25-30份,充分搅拌,密封抽真空;
2)、将温度升至110-125℃,保温4-8小时;
3)、保温结束后,停止加热,待温度降至30℃,加入中和剂1-5份,分离催化剂载体与带水剂,即得到分子量在800-1200的酯化聚醚大单体。
3.根据权利要求2所述的两性聚酯类聚羧酸化合物制备减胶剂的方法,其特征在于:所述的600分子量甲氧基聚乙二醇单甲醚为奥克化学MPEG600、乐天化学MPEG600、联合化学MPEG600的一种或几种组成。
4.根据权利要求2所述的两性聚酯类聚羧酸化合物制备减胶剂的方法,其特征在于:所述的不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸、甲基富马酸、甲基马来酸、氨己烯酸、3-戊烯酸、庚烯酸、2-辛烯酸、5-癸烯酸、2-溴丙烯酸、2-壬烯酸、3-(3-吡啶基)丙烯酸、反式-2-戊烯酸、4-苯乙烯酸、2-苯基丙烯酸、3-(2-噻吩)丙烯酸、反式-3-吲哚丙烯酸、3,3-二甲基丙烯酸、2-溴甲基丙烯酸、5-氧代己-2-烯酸、3-苯甲酰丙烯酸、反式-2-丁烯-1,4-二甲酸的一种或几种组成。
5.根据权利要求2所述的两性聚酯类聚羧酸化合物制备减胶剂的方法,其特征在于:所述的催化剂为固体超强酸由硫酸盐、过硫酸盐中的一种或两种负载到氧化锆、氧化铁或氧化钛中的一种载体上经高温烘培制得;所述的硫酸盐为硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸铜、硫酸铵、硫酸钾、硫酸镁、硫酸锌的一种或几种组成;所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾、单过硫酸氢钾的一种或几种组成。
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