[发明专利]一种碳纤维刚性隔热瓦及其制备方法

说明书

本发明涉及一种碳纤维刚性隔热瓦，包括构成骨架的短切碳纤维，以及用于粘接所述短切碳纤维的Si/C/O玻璃粘接相。本发明还提供了该碳纤维刚性隔热瓦的制备方法。本发明使用硅树脂制备碳纤维之间的粘接相，在碳化裂解时生成Si/C/O玻璃粘接相，起到粘接短切碳纤维骨架的作用，并且由于Si/C/O玻璃粘接相在高温有氧环境下氧化后，表面会生成一层二氧化硅玻璃膜，从而阻止氧原子进一步氧化内部的物质，因此具有较强的抗氧化性，并且硅树脂在惰性气氛下裂解的残炭率高，与使用淀粉作为粘结剂相比，力学强度也更高。

本申请为发明名称为“一种碳纤维刚性隔热瓦及其制备方法”的分案申请，原申请的申请日为2016.12.2，申请号为201611100591.5。

技术领域

本发明涉及功能复合材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维刚性隔热瓦及其制备方法。

背景技术

碳纤维刚性隔热瓦具有耐温高、轻质多孔、隔热效果好等优点，可直接作为超高温隔热材料使用，还可以作为原材料，通过复合树脂制备轻质烧蚀材料或抗氧化碳基陶瓷复合材料。

美国原子能委员会在美国专利3577344号中公开了一种纤维隔热材料的制备方法。该专利使用短切碳纤维、石英纤维或硅酸铝等氧化物陶瓷纤维为原材料、使用可溶性淀粉为粘接剂，通过湿法成型工艺制备相应的纤维隔热材料坯体，进而使糊化聚合后的淀粉在高温炉中裂解形成粘接炭相。该纤维隔热材料被用于核电领域高温热防护。由于该纤维隔热材料使用可溶性淀粉为粘接剂，聚合后的淀粉在高温炉中裂解后的残炭率较低，导致制备的碳纤维刚性隔热瓦力学强度不够。

美国能源部公开的美国专利4152482号中披露了上述美国专利3577344号轻质纤维隔热材料的制备工艺改进。美国专利4152482号通过分层过滤、分层固化工艺，消除了粘接相树脂固化时在纤维基体中产生的应力积累。此外，分层过滤工艺使得该轻质纤维隔热材料的结构更加可控，可以在不同层中使用不同的纤维基体、高发射率填料等实现产品性能梯度变化。美国纤维材料合伙公司(Fiber Materials Incorporation,FMI)生产了一种牌号为的碳纤维轻质刚性隔热瓦。将直径为14-16微米的碳纤维短切至1.6mm长，与水溶性酚醛树脂及溶剂混合打浆后湿法成型，酚醛树脂固化后在1440℉(782.2℃)下碳化，进而在3240℉(1782.2℃)高温热处理后制得碳纤维刚性隔热瓦。碳纤维刚性隔热瓦的密度为0.15-0.23g/cm³，厚度方向压缩强度为0.2-0.6MPa。Changqing Hong等制备了一种碳纤维基烧蚀材料PICA(phenolic impregnated 3-D fine-woven pierced carbon fabric ablator)，其密度为0.352～0.701g/cm³，在4.5MW/m²的氧/乙炔火焰烧蚀试验中，其线烧蚀率为0.019～0.036mm/s，质量烧蚀率为0.045～0.061g/s。该种PICA材料由3D细编穿刺碳纤维预制体复合酚醛树脂制备。但是，这些材料均以酚醛树脂裂解残炭作为粘接相，在1200℃高温空气氛围下会发生燃烧，导致其抗氧化性不高，耐温性不足。

发明内容

本发明的目的是克服现有碳纤维刚性隔热瓦力学强度不够、耐温性不足的缺点，采用不同的技术方案来最终提供一种耐温性更高的、轻质的、强度更大的碳纤维轻质刚性隔热瓦及其制备方法，可以作为无氧气氛超高温烧结炉、核电站高温设备、化工反应器等的热防护材料使用。

为此，本发明通过如下技术方案来实现本发明的目的：

1、一种碳纤维刚性隔热瓦，其中，包括构成骨架的短切碳纤维，以及用于粘接所述短切碳纤维的Si/C/O玻璃粘接相。

2、根据技术方案1所述的碳纤维刚性隔热瓦，其中，所述Si/C/O玻璃粘接相由硅树脂预聚物、交联剂、催化剂和有机溶剂按照10:(0.1～10):(0.1～10):(10～100)的质量比配制成硅树脂前驱体混合液后通过真空浸渍技术吸入碳纤维干坯中，再经过室温固化、碳化和高温热处理后得到。