[发明专利]一种用于脱除水中有机污染物的一取代β-环糊精衍生物及其制备与使用方法有效
申请号: | 201811061436.6 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN109331784B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 夏道宏;李彦霖;段尊斌;朱丽君;王燕 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C08B37/16;C02F101/30 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 脱除 水中 有机 污染物 取代 环糊精 衍生物 及其 制备 使用方法 | ||
1.一种用于脱除水中有机污染物的一取代β-环糊精衍生物,其特征在于:设计其结构如下:
其中,Rx代表烷基取代基,x代表烷基碳数,分别为:
R4=-C4H9
Rt-4=-C(CH3)3
R8=-C8H17
Ri-8=-CH(CH3)C6H13
R12=-C12H25
β-环糊精上的取代基团处于β-环糊精的一个D-吡喃葡萄糖单元6号碳原子位置,一取代β-环糊精衍生物命名为单-6-{[2(4),5-二氟-4(2或5)-烷氧基-3,6-二腈基]-苯氧基}-β-环糊精或称为烷氧基二氟对苯二甲腈基β-环糊精。
2.根据权利要求1所述的一取代β-环糊精衍生物,设计了五种不同取代基的烷氧基二氟对苯二甲腈基β-环糊精,包括:正丁氧基二氟对苯二甲腈基β-环糊精、叔丁氧基二氟对苯二甲腈基β-环糊精、正辛氧基二氟对苯二甲腈基β-环糊精、异辛氧基二氟对苯二甲腈基β-环糊精和正十二烷氧基二氟对苯二甲腈基β-环糊精。
3.根据权利要求1所述的一取代β-环糊精衍生物的制备方法,包括:
(1)以四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺按体积比为8:1~10:1混合溶液为溶剂,溶解烷氧基三氟对苯二甲腈和β-环糊精;
(2)以无水K2CO3为催化剂,控制反应温度为75~85℃,搅拌速度为0~800rpm下反应30~50h;
(3)反应完毕后过滤,取出滤饼并用0.1mol·L-1稀盐酸中和其中的K2CO3,用去离子水溶解未反应的β-环糊精,过滤、干燥后得到烷氧基二氟对苯二甲腈基β-环糊精,收率为10.41%~71.80%。
4.根据权利要求3所述的一取代β-环糊精衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中烷氧基三氟对苯二甲腈和β-环糊精的物质的量比为1:1~5:1。
5.根据权利要求3所述的一取代β-环糊精衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂K2CO3与烷氧基三氟对苯二甲腈的物质的量比为1:1~5:1。
6.根据权利要求3所述的一取代β-环糊精衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中烷氧基三氟对苯二甲腈包括正丁氧基三氟对苯二甲腈、叔丁氧基三氟对苯二甲腈、正辛氧基三氟对苯二甲腈、异辛氧基三氟对苯二甲腈和正十二烷氧基三氟对苯二甲腈。
7.根据权利要求1所述的一取代β-环糊精衍生物的应用,其特征在于:所述的一取代β-环糊精衍生物应用于脱除水中有机污染物。
8.根据权利要求7所述的一取代β-环糊精衍生物的应用,其特征在于:所述的水中有机污染物为亚甲基蓝、中性红和β-萘酚,其浓度为1×10-5~1×10-4mol·L-1。
9.根据权利要求7所述的一取代β-环糊精衍生物的应用,其特征在于:控制一取代β-环糊精衍生物用量为每毫升水溶液0.5~2mg,脱除温度为25~50℃,搅拌速度为200~800rpm,搅拌时间为0.5~60min。
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