[发明专利]一种氮缺陷修饰反蛋白石结构氮化碳的制备方法在审
| 申请号： | 201811061911.X | 申请日： | 2018-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN109046435A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 刘勇弟;雷菊英;田云浩;张金龙;王灵芝;周亮;陈斌 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C02F1/30;C02F103/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反蛋白石结构 氮化碳 缺陷修饰 制备 光催化 二氧化硅模板 光催化降解 催化活性 惰性氛围 光电性能 混合研磨 硬模板法 刻蚀剂 前驱体 形成剂 产氢 刻蚀 煅烧 催化剂 抗生素 还原 应用 引入 保证 表现 | ||
1.一种氮缺陷修饰的反蛋白石结构氮化碳的制备方法，其特征在于该方法采取以下步骤：将一定量的二氰二胺，二氧化硅小球，氯化铵一起混合，研磨并混合均匀，在氩气气流保护中在520-550℃煅烧后，得到的产品经过刻蚀、水洗、烘干得到所述氮缺陷修饰的反蛋白石结构氮化碳；其中所述二氧化硅小球由如下方法制备：将硅酸四乙酯加入乙醇中，搅拌均匀，形成溶液A；然后将水与氨水分别加入到乙醇中形成溶液B；将溶液A迅速加入溶液B中并在油浴中搅拌，反应完成后样品经离心水洗烘干后，将硅球按照一定质量分数分散在水中，在一定温度下蒸发排列，蒸干后得到排列整齐的SiO2小球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其中二氰二胺的质量为0.6g，二氧化硅小球的质量为1g，氯化铵的质量为0.6g。
3.根据权利要求1-2所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅小球的直径约为200nm，制备所述二氧化硅小球的方法如下：将8mL硅酸四乙酯加入92mL乙醇中，搅拌使其均匀，形成溶液A；然后将29.4mL水与14mL氨水分别加入到56.6mL乙醇中形成溶液B；将溶液A迅速加入溶液B中并在25℃油浴中搅拌24小时；反应完成后样品经离心水洗烘干后，将硅球按照质量分数5％分散在水中，置于110℃电热鼓风箱中蒸发排列，蒸干后得到排列整齐的SiO2小球。
4.根据权利要求1-3所述的制备方法，煅烧过程在管式气氛炉中进行，从室温以2℃每分钟的升温速率升至520℃，保温2小时，再以4℃每分钟升温速率升至550℃并保温2小时，煅烧全程在氩气气流保护中进行，气体流速0.2升每分钟。
5.根据权利要求1-4所述的制备方法，煅烧得到的产品经研磨后，经4mol/L的氟化氢铵溶液刻蚀48小时，刻蚀后的产品经水洗若干遍、烘干得到所述氮缺陷修饰的反蛋白石结构氮化碳。
6.根据权利要求1-5所述的制备方法，所述水洗为离心洗涤，离心洗涤转速为12500r/min，离心时间为15min。
7.一种氮缺陷修饰的反蛋白石结构氮化碳，其特征在于所述氮化碳中的碳氮比为0.74，所述氮化碳由权利要求1-6所述的制备方法制备得到。
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